Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P) z malonianu dietylo(fenyloacetylo)metylu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Czy masz na myśli zwykłą destylację zamiast destylacji próżniowej? Można, 216 stopni C to temperatura wrzenia w normalnych warunkach.
Ludzie, nie dajcie się nabrać na kult świętego refluksu. Refluksowanie nie ma żadnej wartości samo w sobie, z wyjątkiem iluzji, że coś się dzieje, którą tworzy.
Z H2SO4 i kwasem szczawiowym (najlepiej), ale kwasem fosforowym i dowolnym kwasem organicznym, takim jak octowy, mrówkowy lub cytrynowy, można uzyskać prawie ilościową wydajność, jeśli powoli podgrzewa się mieszaninę przez dwie godziny do NIE WIĘCEJ niż 95 ° C, utrzymuje ją tam przez 30 minut, a następnie pozwala jej ostygnąć. Należy dodać niewielką ilość rozpuszczalnika innego niż DCM (toluen, ksylen, eter), ponieważ kwas organiczny może wypaść, dlatego zaleca się zbieranie od góry. Można użyć eteru benzynowego 40/60 i nie potrzeba go dużo, ale ostatecznie otrzymamy TRZY warstwy: Górna warstwa to eter naftowy z rozpuszczonym P2P. Środkowa warstwa to P2P z rozpuszczonym eterem naftowym*. Poniżej znajduje się mieszanka kwasów (która może być ponownie użyta bez problemów).
*Brzmi śmiesznie, ale tak właśnie jest: Zarówno eter naftowy, jak i P2P rozpuszczają część drugiego, ale nie są swobodnie mieszalne. I tak otrzymujemy trzy warstwy, które doprowadzały mnie do szału już dawno temu. Dopóki nie rozgryzłem tego.......
200 g dwuwodzianu kwasu szczawiowego
300 ml wody
100 ml H2SO4 37% (kwas akumulatorowy)
nie cały kwas szczawiowy się rozpuści - nie ma problemu
W ten sposób można przetworzyć minimum 200 ml 20230 czerwonego oleju
Konieczne jest bardzo silne mieszanie przez cały czas.
Mieszanina wody i kwasu może być ponownie użyta.
Nie więcej niż 95°C daje jasnożółty P2P bezpośrednio bez pary lub innej destylacji.
Jeśli używasz sep-funnela, najlepiej oddzielić, dopóki jest jeszcze gorący, a szczawiowy nie wypadnie. Lub umieść go w zlewce w zamrażarce, tak aby dno zlewki dotykało zimna, aby stamtąd zaczął krystalizować. Jeśli to zrobisz, nie potrzebujesz żadnego rozpuszczalnika, kwas i woda krystalizujące od dołu doprowadzą P2P do góry i możesz po prostu wylać go po dwóch lub trzech godzinach i ŻADEN P2P nie zostanie z powrotem.
Włożyłem w to dużo pracy, lol
Z H2SO4 i kwasem szczawiowym (najlepiej), ale kwasem fosforowym i dowolnym kwasem organicznym, takim jak octowy, mrówkowy lub cytrynowy, można uzyskać prawie ilościową wydajność, jeśli powoli podgrzewa się mieszaninę przez dwie godziny do NIE WIĘCEJ niż 95 ° C, utrzymuje ją tam przez 30 minut, a następnie pozwala jej ostygnąć. Należy dodać niewielką ilość rozpuszczalnika innego niż DCM (toluen, ksylen, eter), ponieważ kwas organiczny może wypaść, dlatego zaleca się zbieranie od góry. Można użyć eteru benzynowego 40/60 i nie potrzeba go dużo, ale ostatecznie otrzymamy TRZY warstwy: Górna warstwa to eter naftowy z rozpuszczonym P2P. Środkowa warstwa to P2P z rozpuszczonym eterem naftowym*. Poniżej znajduje się mieszanka kwasów (która może być ponownie użyta bez problemów).
*Brzmi śmiesznie, ale tak właśnie jest: Zarówno eter naftowy, jak i P2P rozpuszczają część drugiego, ale nie są swobodnie mieszalne. I tak otrzymujemy trzy warstwy, które doprowadzały mnie do szału już dawno temu. Dopóki nie rozgryzłem tego.......
200 g dwuwodzianu kwasu szczawiowego
300 ml wody
100 ml H2SO4 37% (kwas akumulatorowy)
nie cały kwas szczawiowy się rozpuści - nie ma problemu
W ten sposób można przetworzyć minimum 200 ml 20230 czerwonego oleju
Konieczne jest bardzo silne mieszanie przez cały czas.
Mieszanina wody i kwasu może być ponownie użyta.
Nie więcej niż 95°C daje jasnożółty P2P bezpośrednio bez pary lub innej destylacji.
Jeśli używasz sep-funnela, najlepiej oddzielić, dopóki jest jeszcze gorący, a szczawiowy nie wypadnie. Lub umieść go w zlewce w zamrażarce, tak aby dno zlewki dotykało zimna, aby stamtąd zaczął krystalizować. Jeśli to zrobisz, nie potrzebujesz żadnego rozpuszczalnika, kwas i woda krystalizujące od dołu doprowadzą P2P do góry i możesz po prostu wylać go po dwóch lub trzech godzinach i ŻADEN P2P nie zostanie z powrotem.
Włożyłem w to dużo pracy, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
podaj wydajność substancji p2p proszę.
Czy masz czerwony olej? Co dziwne, miałem żółty olej pod tym samym numerem.
Czy masz czerwony olej? Co dziwne, miałem żółty olej pod tym samym numerem.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
May I ask which solvent can be used instead of ether?
Use any compatible solvent, Such as DCM, MTBE etc etc.
The solvent needs to follow 2 criteria,
* Should not be too easy to hydrolyse (e.g. ethyl acetate hydrolyses in basic conditions, so if used you have to minimize it by either low % NaOH solution or be fast)
* Needs to be non polar and not misicible/soluble in water.
Preferably low boiling point so it can be removed easy later, but if that is not a concern for you
you also got things like toluene
I currently use an ether but not diethyl.
The solvent needs to follow 2 criteria,
* Should not be too easy to hydrolyse (e.g. ethyl acetate hydrolyses in basic conditions, so if used you have to minimize it by either low % NaOH solution or be fast)
* Needs to be non polar and not misicible/soluble in water.
Preferably low boiling point so it can be removed easy later, but if that is not a concern for you
you also got things like toluene
I currently use an ether but not diethyl.
↑View previous replies…
May I ask if I can still succeed by adding 20% alkaline solution after heating and refluxing, but the pH value can only reach 7?
Sorry you have to be clearer in your writing mate.
An alkaline solution can never be below 7, alkaline is just chemistry speech for "basic" (i.e. above 7 on the pH scale)
Why is it important for you too not go below 7? (or above 7)?
Please tell me which reaction and chemicals you intend or are currently using. You doing the sulfuric acid variant, phosphoric acid or saponification + hydrochloric acid variant?
An alkaline solution can never be below 7, alkaline is just chemistry speech for "basic" (i.e. above 7 on the pH scale)
Why is it important for you too not go below 7? (or above 7)?
Please tell me which reaction and chemicals you intend or are currently using. You doing the sulfuric acid variant, phosphoric acid or saponification + hydrochloric acid variant?
Heating reflux for 5 hours, adding 20% sodium hydroxide solution to the ice bath, the pH value is stuck at 7
Assume you meant you added the alkaline to the reaction mixture while it's in a ice bath. Anyway if the pH value is stuck at 7, your pH meter or pH paper doesn't work correctly. What are you using to measure the pH?
And what acid did you use?
Edit:
The first guy who replied to this thread said the following (note the pH thing with the saponification or whatever)
"Perform CAS 20320-59-6 official procedure After 4 hours of reaction at 80°C, stop heating, then adjust the alkali pH with sodium hydroxide, until 7, it can't go up, stratification appears, the oil layer is on top, and then ether extraction is added, and the stratification begins, and the ether layer is extracted, and the upper layer starts, and the distillation at atmospheric pressure at 220° keeps going up, and the temperature keeps it at 110°, and a lot of liquid is distilled, and I think it's ether, and then it starts to appear, and this phenomenon in the flask I thought it would be 216° distillation to produce P2P, but there is no problem How can I remedy it "
And what acid did you use?
Edit:
The first guy who replied to this thread said the following (note the pH thing with the saponification or whatever)
"Perform CAS 20320-59-6 official procedure After 4 hours of reaction at 80°C, stop heating, then adjust the alkali pH with sodium hydroxide, until 7, it can't go up, stratification appears, the oil layer is on top, and then ether extraction is added, and the stratification begins, and the ether layer is extracted, and the upper layer starts, and the distillation at atmospheric pressure at 220° keeps going up, and the temperature keeps it at 110°, and a lot of liquid is distilled, and I think it's ether, and then it starts to appear, and this phenomenon in the flask I thought it would be 216° distillation to produce P2P, but there is no problem How can I remedy it "
Last edited: