Odczynniki:
Synteza:
- Indol (CAS 120-72-9) 1000 g;
- Dichlorometan (CH2Cl2) 15 l;
- Chlorek cyny(IV) (SnCl4) 2000 ml;
- Chlorek 1naftoilu (CAS 879-18-5) 1627 g;
- Nitrometan (CAS 75-52-5) 10 l;
- Woda destylowana 20 l;
- Octan etylu (EtOAc) 15 l;
- Siarczan sodu lub magnezu (Na2SO4 lub MgSO4);
- Reaktor wsadowy 50 l z górnym mieszadłem;
- Łaźnia lodowa;
- Źródło próżni;
- Maszyna Rotovap;
- Kilka wiader;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Lejek;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Naczynie Pyrex;
1. Chlorek cyny(IV) (SnCl4) w ilości 2000 ml dodaje się w pojedynczej porcji do 1000 g roztworu indolu w dichlorometanie (CH2Cl2) o objętości 15 l w reaktorze okresowym o pojemności 50 l.
2. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej przez 30 minut po usunięciu łaźni lodowej. Następnie do zawiesiny reakcyjnej dodaje się małymi porcjami chlorek 1-naftoilu 1627 g, a następnie nitrometan 10 l.
3. Następnie mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się lodowatą wodą w ilości 20 l. Mieszaninę filtruje się w celu usunięcia osadów nieorganicznych. Warstwy są oddzielane.
5. Warstwę wodną ekstrahuje się octanem etylu (EtOAc) 15 l. Ekstrakt EtOAc łączy się z warstwą organiczną.
6. Fazę organiczną suszy sięnad siarczanem sodu lub magnezu (Na2SO4 lub MgSO4) i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymuje się krystaliczny stały produkt 3-(1-naftoilo)indolu (CAS 109555-87-5).
2. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej przez 30 minut po usunięciu łaźni lodowej. Następnie do zawiesiny reakcyjnej dodaje się małymi porcjami chlorek 1-naftoilu 1627 g, a następnie nitrometan 10 l.
3. Następnie mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się lodowatą wodą w ilości 20 l. Mieszaninę filtruje się w celu usunięcia osadów nieorganicznych. Warstwy są oddzielane.
5. Warstwę wodną ekstrahuje się octanem etylu (EtOAc) 15 l. Ekstrakt EtOAc łączy się z warstwą organiczną.
6. Fazę organiczną suszy sięnad siarczanem sodu lub magnezu (Na2SO4 lub MgSO4) i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymuje się krystaliczny stały produkt 3-(1-naftoilo)indolu (CAS 109555-87-5).
3-(1-naftoilo)indol | 109555-87-5
Odwiedź ChemicalBook Aby znaleźć więcej informacji 3-(1-Naphthoyl)indole (109555-87-5), takich jak właściwości chemiczne, struktura, temperatura topnienia, temperatura wrzenia, gęstość, wzór cząsteczkowy, masa cząsteczkowa, właściwości fizyczne, informacje o toksyczności, kody celne. Można również przeglądać globalne...
www.chemicalbook.com
Last edited by a moderator:
