Tak więc, moje doświadczenie jest następujące,
100g 2b3c
300dcm
200metyloamin40% aqua
3 godziny mieszania
Używam szczelnej szklanki 1,8l, wkładam folię między pokrywkę a szklankę, aby nic nie śmierdziało ani nie ulatniał się gaz.
Po zakończeniu reakcji
2 razy przemyć wodą dest.
1 raz wyekstrahować fazę wodną za pomocą dcm
umieścić w rm,
dodać taką samą ilość świeżej wody do rm
umieścić na mieszadle magnetycznym
zakwaszanie kropla po kropli do ph6, około 50-55 ml HCI,
następnie weź warstwę wody, odparuj, pozwól jej skrystalizować, zajmie to trochę czasu
opt. rotovap, aż zniknie 50% wody, a następnie kropla powietrza
etylacetat jest możliwy, zajmuje tylko 20 minut, nie wymaga ogrzewania, reszta taka sama procedura jak z dcm
Odczekałem min 2 dni, aż kryształy zaczęły się formować, te na zdjęciu nie zostały umyte acetonem, ale po tym są jak szkło. Bardzo ładne