Pytanie dotyczące syntezy 3-CMC

[Researcherr]

Społeczność forum proszę o pomoc

Proszę o radę, jakiego rozpuszczalnika użyć w syntezie 3-CMC i jak przeprowadzić krystalizację, aby kryształy naprawdę się utworzyły.
Widzę, że ludzie mieli problemy z otrzymaniem czarnego oleju pod koniec reakcji i kryształy nie krystalizowały prawidłowo.

Czy synteza różni się czymś od syntezy innych katynonów? I która część jest inna?

 

[Researcherr]

@G.Patton Może masz jakieś informacje?

 

[sleeplessmania]

Już znalezione na forum...
Wystarczy zastąpić prekursor 2-bromo-3-chloropropiofenonem dla 3-CMC.
Dla 4-CMC 2-bromo-4-chloropropiofenon.
więcej informacji tutaj

---

Do krystalizacji nie potrzeba więcej niż: cierpliwość, czysta woda, IPA/EtOH, szklany pojemnik, źródło ciepła. Im więcej czasu odczekasz, tym przyjemniejszy będzie efekt końcowy.

 

[mocnykutas]

Tylko 24h. Nie musisz czekać tygodniami

 

[sleeplessmania]

Gdzie wspomniałem o tygodniach? Nie napisałem o konkretnym czasie trwania, wspomniałem tylko, że im wolniej rozpuszczalnik odparuje, tym lepsze będą wyniki.

 

[SonicNL]

Myślę, że czarny olej jest wynikiem zbyt szybkiego zakwaszenia. Należy również oczyścić proszek. Możesz użyć tej samej metody krystalizacji, co w przypadku 4-MMC. Zagotuj IPA i Demi 50/50, dodaj produkt, poczekaj aż się rozpuści i pozwól cieczy odparować. Kryształy powstaną, gdy odparuje więcej niż 50% cieczy.

 

[mocnykutas]

Kolorowy roztwór podczas zakwaszania to sytuacja, w której kwas solny jest dodawany zbyt szybko, a roztwór zaczyna wrzeć i wytwarzać zanieczyszczenia.

 

[G.Patton]

Zgadzam się z tobą i chłopakami powyżej. Zakwaszanie to delikatna procedura, nie spiesz się, dobrze wymieszaj roztwór wolnej zasady i sprawdź jego pH. Unikaj przegrzania.

 

[mocnykutas]

u need then get like it

 

[SonicNL]

Suszenie wolnej bazy 4-MMC. Jaką wydajność uzyskujecie?

 

[mocnykutas]

U made crystal nie or u dry powder form liquid?

 

[SonicNL]

Suszenie z cieczy

 

[mocnykutas]

Umyję IT i będzie czystym białym kryształem

 

[SonicNL]

IPA i woda?

 

[mocnykutas]

Tylko woda

 

[Sjeik]

Czy ktoś ma zdjęcia produktu końcowego?

 

[Jesse_Pinkman_]

Oto, co otrzymałem

 

[leon]

Bardzo ładne kryształy, jak powstają?

 

[antrax]

Jak uzyskać przezroczyste kryształy po rekrystalizacji?
Zsyntetyzowałem metylon, ale po rekrystalizacji otrzymałem pomarańczowo-brązowe kryształy, co moim zdaniem oznacza, że kryształy metylonu mają zanieczyszczenia.
Dziękuję!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Napisałem swój przepis w różnych wątkach, nie jest trudno go znaleźć. Ale trochę czasu to zajęło, czasami wychodzą z jakimś żółtym kolorem, wtedy trzeba przemywać i rekrystalizować. Woda/ipa 50:50 lub 70:30
Wtedy stają się takie,

 

[letsrunfast]

Wiele osób zalecało korzystanie z tego samego procesu udokumentowanego dla 4mmc. Ale największą różnicą jest to, że nie użyłeś acetonu do dodania HCL. Zamiast tego użyłeś wody? Następnie po osiągnięciu PH około 6 lub 5,5 oddzieliłeś wodę, w której rozpuszczono sól 3cmc i po prostu pozwoliłeś jej odparować?

Kilka razy próbowałem metody acetonowej, ale po dodaniu zimnego acetonu otrzymuję bardzo ciemnofioletowy roztwór, jak czerwone wino. Roztwór ciemnieje jeszcze przed dodaniem rozcieńczonego HCL.

Nie mogę też usunąć z niego soli. Używam octanu etylu jako rozpuszczalnika dla wolnej bazy. Zawsze osiągam ph 5,5 i trzymam go w zamrażarce przez kilka dni, ale nie ma soli?