Pytanie dotyczące syntezy 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Oto, co otrzymałem

 

[antrax]

Jak uzyskać przezroczyste kryształy po rekrystalizacji?
Zsyntetyzowałem metylon, ale po rekrystalizacji otrzymałem pomarańczowo-brązowe kryształy, co moim zdaniem oznacza, że kryształy metylonu mają zanieczyszczenia.
Dziękuję!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

W ogóle nie używam acetonu, tylko do mycia... masz 2 opcje, zakwaszanie (tylko icecold hci 37%) z freebase + woda lub tylko freebase.
Polecam z wodą. Następnie odparuj wodę lub freebase.
To wszystko.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie używam metody zamrażania, ale próbowałem i miałem różne wyniki.

 

[letsrunfast]

Czy wolna baza + woda tworzą emulsję podczas mieszania? Jeśli tak, to czy łatwo jest rozbić emulsję? Zastanawiam się, dlaczego aceton nie działa do zakwaszania 3-cmc. Lol. Sprawia, że 3cmc jest bardzo ciemny.

 

[Jesse_Pinkman_]

Zrobiłem to kilka razy, ale trzeba poświęcić dużo czasu na zakwaszenie, zwłaszcza bez acetonu, używam lejka kroplowego, co 2-3 sekundy 1 kropla. Czasami zajmuje to 30min. I roztwór musi być cały czas mieszany, mieszadło magnetyczne działa dobrze do około 1 litra.
Nigdy nie otrzymałem emulsji, tylko 2 warstwy.

 

[Jesse_Pinkman_]

Spróbuj bez acetonu, ale jak powiedziałem, wybierz warstwę, jeśli freebase, to nie używaj dodatkowej wody, ale wolę z wodą. Ale jedno i drugie jest możliwe

 

[letsrunfast]

Czy rozcieńczyłeś HCL dodatkową ilością wody? Czy też zachowałeś oryginalne stężenie o sile ~37 procent?

 

[Jesse_Pinkman_]

Użyłem go bezpośrednio z butelki, ale wcześniej trzymałem go w zamrażarce. Powinieneś również użyć zimnej dest.wody, która zostanie dodana do wolnej bazy, aby utrzymać niską temperaturę podczas zakwaszania