Synteza 4-MMC
Wielkie podziękowania dla @WilliamDampier za dostarczenie mi odczynników niezbędnych do syntezy tego związku.
Streszczenie
4-MMC jest syntetycznym stymulantem z klasy amfetaminy i katynonu. Jest chemicznie podobny do związków katynonu występujących w roślinie khat we wschodniej Afryce.
Wywołuje efekty podobne do MDMA, amfetaminy i kokainy. Oprócz działania pobudzającego ma również skutki uboczne, z których jednym jest bruksizm (najczęstszy). Działanie 4-MMC badano na szczurach i ludziach, a metabolity można wykryć w moczu po zażyciu.
Tło
4-MMC został po raz pierwszy zsyntetyzowany w 1929 roku, ale nie był powszechnie znany aż do początku 2000 roku, kiedy to został ponownie odkryty. W tym czasie jego zakup i sprzedaż były legalne w większości krajów, jednak obecnie jego synteza, posiadanie, dystrybucja i używanie są nielegalne. Od lipca 2012 r. Stany Zjednoczone na stałe zaklasyfikowały ją jako narkotyk z Wykazu 1 na mocy ustawy o zapobieganiu nadużywaniu narkotyków syntetycznych (SDAPA).
Wzór: C11H15NO
Masa molowa: 177,247 g/m
Nazwa IUPAC: (RS)-2-metyloamino-1-(4-metylofenylo)propan-1-on
Reakcja: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanizm reakcji: Podwójne podstawienie
Synteza
W 1000 ml RBF 1 mol 2-bromo-4-metylopropiofenonu rozpuszczono w 1 molu dimetylobenzenu. Roztwór umieszczono następnie w mieszadle magnetycznym i na płycie grzejnej i mieszano do całkowitego rozpuszczenia wszystkich reagentów.
Po rozpuszczeniu 2-bromo-4-metylopropiofenonu w (CH3)2C6H4, odważono 1 mol metyloaminy (CH3NH2) i rozpuszczono w 50 ml H2O. Roztwór ten został następnie dodany do 100 ml lejka addycyjnego z wyrównaniem ciśnienia. Lejek addycyjny został następnie podłączony do 1000 ml RBF i rozpoczęto dodawanie z szybkością 1 kroplówki na sekundę. Włączono mieszadło magnetyczne, aby umożliwić równomierne rozprowadzenie CH3NH2 w roztworze.
Po dodaniu całego CH3NH2 włączono ogrzewanie i utrzymywano stałą temperaturę 35 stopni Celsjusza. Roztwór pozostawiono do przereagowania na 5 godzin lub do momentu zaobserwowania głębokiego czerwono-bursztynowego koloru.
Następnie wyłączono ogrzewanie i pozostawiono roztwór do oddzielenia i ostygnięcia. Gdy roztwór ostygł do temperatury pokojowej, warstwa wodna została oddzielona od warstwy rozpuszczalnika, upewniając się, że warstwa rozpuszczalnika jest przechowywana w odpowiedniej butelce do dalszego użycia. Pozostałą warstwę wodną ekstrahowano 100 ml (CH3)2C6H4 i utworzono emulsję. Warstwy następnie pozostawiono do rozdzielenia, zachowując warstwę rozpuszczalnika i odrzucając warstwę wodną.
Obie warstwy rozpuszczalnika połączono i dodano do zlewki o pojemności 500 ml. Następnie do roztworu powoli dodano 150 ml (nadmiar) HCL, tworząc 4-MMC HCL.
Roztwór został następnie przefiltrowany próżniowo w celu ekstrakcji wytrąconego 4-MMC i oczyszczenia produktu. Filtrat zebrano i odparowano przez odparowanie obrotowe do uzyskania surowego produktu.
Rekrystalizację przeprowadzono przez rozpuszczenie produktu w roztworze 50/50 EtOH i H2O, a następnie pozostawiono do odparowania w celu uzyskania bardziej czystego produktu. Dalsze oczyszczanie można przeprowadzić za pomocą chromatografii kolumnowej z SiO2, pozostawiając czystość na poziomie około 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda
Wielkie podziękowania dla @WilliamDampier za dostarczenie mi odczynników niezbędnych do syntezy tego związku.
Streszczenie
4-MMC jest syntetycznym stymulantem z klasy amfetaminy i katynonu. Jest chemicznie podobny do związków katynonu występujących w roślinie khat we wschodniej Afryce.
Wywołuje efekty podobne do MDMA, amfetaminy i kokainy. Oprócz działania pobudzającego ma również skutki uboczne, z których jednym jest bruksizm (najczęstszy). Działanie 4-MMC badano na szczurach i ludziach, a metabolity można wykryć w moczu po zażyciu.
Tło
4-MMC został po raz pierwszy zsyntetyzowany w 1929 roku, ale nie był powszechnie znany aż do początku 2000 roku, kiedy to został ponownie odkryty. W tym czasie jego zakup i sprzedaż były legalne w większości krajów, jednak obecnie jego synteza, posiadanie, dystrybucja i używanie są nielegalne. Od lipca 2012 r. Stany Zjednoczone na stałe zaklasyfikowały ją jako narkotyk z Wykazu 1 na mocy ustawy o zapobieganiu nadużywaniu narkotyków syntetycznych (SDAPA).
Wzór: C11H15NO
Masa molowa: 177,247 g/m
Nazwa IUPAC: (RS)-2-metyloamino-1-(4-metylofenylo)propan-1-on
Reakcja: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanizm reakcji: Podwójne podstawienie
Synteza
W 1000 ml RBF 1 mol 2-bromo-4-metylopropiofenonu rozpuszczono w 1 molu dimetylobenzenu. Roztwór umieszczono następnie w mieszadle magnetycznym i na płycie grzejnej i mieszano do całkowitego rozpuszczenia wszystkich reagentów.
Po rozpuszczeniu 2-bromo-4-metylopropiofenonu w (CH3)2C6H4, odważono 1 mol metyloaminy (CH3NH2) i rozpuszczono w 50 ml H2O. Roztwór ten został następnie dodany do 100 ml lejka addycyjnego z wyrównaniem ciśnienia. Lejek addycyjny został następnie podłączony do 1000 ml RBF i rozpoczęto dodawanie z szybkością 1 kroplówki na sekundę. Włączono mieszadło magnetyczne, aby umożliwić równomierne rozprowadzenie CH3NH2 w roztworze.
Po dodaniu całego CH3NH2 włączono ogrzewanie i utrzymywano stałą temperaturę 35 stopni Celsjusza. Roztwór pozostawiono do przereagowania na 5 godzin lub do momentu zaobserwowania głębokiego czerwono-bursztynowego koloru.
Następnie wyłączono ogrzewanie i pozostawiono roztwór do oddzielenia i ostygnięcia. Gdy roztwór ostygł do temperatury pokojowej, warstwa wodna została oddzielona od warstwy rozpuszczalnika, upewniając się, że warstwa rozpuszczalnika jest przechowywana w odpowiedniej butelce do dalszego użycia. Pozostałą warstwę wodną ekstrahowano 100 ml (CH3)2C6H4 i utworzono emulsję. Warstwy następnie pozostawiono do rozdzielenia, zachowując warstwę rozpuszczalnika i odrzucając warstwę wodną.
Obie warstwy rozpuszczalnika połączono i dodano do zlewki o pojemności 500 ml. Następnie do roztworu powoli dodano 150 ml (nadmiar) HCL, tworząc 4-MMC HCL.
Roztwór został następnie przefiltrowany próżniowo w celu ekstrakcji wytrąconego 4-MMC i oczyszczenia produktu. Filtrat zebrano i odparowano przez odparowanie obrotowe do uzyskania surowego produktu.
Rekrystalizację przeprowadzono przez rozpuszczenie produktu w roztworze 50/50 EtOH i H2O, a następnie pozostawiono do odparowania w celu uzyskania bardziej czystego produktu. Dalsze oczyszczanie można przeprowadzić za pomocą chromatografii kolumnowej z SiO2, pozostawiając czystość na poziomie około 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda