4-mmc zmienia kolor na czerwony. Dlaczego?

[w2x3f5]

Warto zmierzyć temperaturę topnienia próbki 2b4m, powinna ona wynosić około 74-77 stopni. Podejrzewam, że w próbce 2b4m znajdują się zanieczyszczenia

 

[HeavenChem]

Problem może być również w DCM, jeśli jego dostawca dodał tam alkohol. Miałem prawie taki sam problem. Tego koloru nie da się zmyć acetonem ani octanem etylu. Jedynie alkohol izopropylowy pomaga, ale przy dużych stratach

 

[w2x3f5]

Dichlorometan zwykle zawiera etanol, który jest potrzebny do stabilizacji dichlorometanu. 0,5% etanolu raczej nie wpłynie na reakcję tak bardzo, ale brudny 2b4m łatwo wpływa. Być może nie ma zanieczyszczeń etanolem w dichlorometanie do analizy.

 

[HeavenChem]

Stały DCM nie będzie miał wpływu, ale jeśli dostawca doda go znacznie więcej, może to spowodować poważne problemy, które miałem.

 

[DavidNichols]

Etanol nie powoduje problemów. To produkt uboczny metyloaniliny z brudnego prekursora.

 

[chudakrekt]

Podczas zakwaszania temperatura nie powinna przekraczać 30*C, jeśli jest wyższa - umieść w wodzie.
Używać prędkości miksera 180-250
Użyj alkoholu izopropylowego do dodania kwasu Po osiągnięciu Ph 5-5,5 możesz odparować jedną czwartą płynu i umieścić go w zamrażarce, pomijając w ten sposób etap uzyskiwania mąki i natychmiast uzyskując kryształy
Stworzyłem ponad 600 kg tej substancji, myślę, że napiszę instrukcje na to forum, w których opowiem o wszystkich możliwych błędach początkujących, pokażę wszystkie sztuczki i możliwe opcje syntezy.

 

[HeavenChem]

Lol, metalowy mikser w procesie zakwaszania? Brzmi jak awaria szarego koloru na wykończeniu

 

[HeavenChem]

Problemem może być miejscowe nadmierne zakwaszenie.
Zbyt szybkie dodanie kwasu powoduje, że 4-MMC zamienia się w gówno.
Umieść zlewkę na łaźni lodowej z mieszadłem magnetycznym i pod lejkiem rozdzielającym. Temperatura reakcji nie powinna przekraczać 25-30 stopni Celsjusza. Użyj około 2-3 kropli stężonego kwasu solnego na sekundę na 1000 g bromoketonu-4
Również czerwony kolor może pochodzić od alkoholu w masie reakcyjnej. Upewnij się, że DCM jest czysty.

 

[chudakrekt]

Jeśli chodzi o szybkość dodawania, to prawda, ale istnieją metody z bardzo szybkimi ruchami. Można również użyć kwasu solnego IPA.