4-MMC - Co tu jest nie tak.

[RegulierTier]

Hej chłopaki, chcę zrobić trochę Mefedronu, ale nie rozumiem tego

Rozpuściłem 100 g 2b4mp w chyba 300 ml DCM. Następnie dodałem 150 ml metyloaminy w 3 krokach.
Produkty przemyto wodą i oddzielono.
Produkt miał kolor ciemnopomarańczowy.
Następnie zacząłem dodawać roztwór Aceton/HCl do pH 5,5.
Ale wtedy zauważyłem... Nie wydzielił się mefedron. Dlaczego nie?

Ostatnim razem użyłem metody shake and bake z benzenem zamiast dcm i to zadziałało.
Ale tym razem... czego mi brakuje?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nic nie wiem. Wygląda na to, że należało użyć 200 ml (lub g?) metyloaminy, jeśli gramów, to 232 ml. To byłaby ilość stechiometryczna. Myślę, że w zależności od tego, ile hcl użyłeś, duża jego część może zostać rozpuszczona w tej wodzie.

 

[RegulierTier]

Ponownie zrobiłem to samo.

Raz użyłem 500 ml DCM i rozpuściłem 100 g 2b4mp w RBF. Następnie dodałem 200 mL metyloaminy 40% do RM i pozwoliłem jej reagować mieszając w 38°C przez 2,5 godziny.
Następnie przemyłem dH2O i zebrałem fazę organiczną.
Następnie dodałem do niej HCl 37% pod kontrolą Sterlinga do pH = 5,5 i znowu nic... Tylko ciemnobrązowy pomarańczowy roztwór.

Druga próba, którą wykonałem równolegle, dałem 500 ml DCM do butelki i rozpuściłem 100 g 2b4mp.
Następnie dałem 200 ml metyloaminy w 50 ml krokach i wytrząsałem 2,5 godziny.
Następnie umyłem i tak dalej, jak w opisie powyżej. I znowu nic... Dlaczego?

Ostatnim razem zrobiłem dokładnie to samo, ale z benzenem jako rozpuszczalnikiem i zadziałało idealnie.
Co jest nie tak?

 

[TheCook]

Cześć,

Czy pamiętałeś, że podczas korzystania z DCM faza organiczna z produktem jest zwykle dolną warstwą, a woda unosi się na wierzchu?

Jeśli tak, to i tak jest tu kilka problemów.
Frit był na dobrej drodze, ale użyłeś o wiele za dużo metyloaminy.
Stosunek stechiometryczny reakcji wynosi 1:1. 1 mol 2-bromo-4'-metylopropiofenonu reaguje z 1 molem metyloaminy tworząc 1 mol wolnej zasady 4-MMC. Użyte ilości odpowiadają 0,440 mola 2b4mp na 1,931 mola metyloaminy. Zużyłeś około 4,4 razy więcej metyloaminy niż było to wymagane.
Przy 100 g 2b4mp i stosunku stechiometrycznym 1:1 potrzeba 38,12 ml metyloaminy 40% w wodzie.
Użycie nadmiernej ilości metyloaminy prowadzi do kilku problemów, z którymi być może będziesz musiał sobie teraz poradzić:

1. Potencjał syntetycznych produktów ubocznych
Zwiększa się prawdopodobieństwo wystąpienia niepożądanych produktów ubocznych. Zanieczyszczenia mogą mieć ogromny wpływ na krystalizację chlorowodorku.

2. Nieprzestrzeganie prawa rozkładu Nernsta
Jednokrotne płukanie wodą nie jest wystarczające, trzeba to zrobić co najmniej 3 razy (świeżą wodą). W przeciwnym razie do wolnej bazy dostanie się wiele zanieczyszczeń. Jeśli cokolwiek się skrystalizuje, należy to następnie zmyć acetonem. Im mniej zanieczyszczeń w bazie, tym mniejsza utrata produktu w wyniku przemywania acetonem.

Jeśli przypadkowo nie wylałeś produktu do toalety, musisz teraz posprzątać bałagan.
Jest to nie tylko irytujące, ale także niepotrzebna dodatkowa praca. Czy masz aparat do destylacji, aby pozbyć się rozpuszczalników?

Uwagi

 

[RegulierTier]

Tak, zachowałem przegraną fazę organiczną.
Nie obliczyłem, ile metyloaminy potrzebuję. Wiem, że metyloamina została dodana w nadmiarze i użyłem tej samej proporcji, która jest opisana w większości tematów tutaj.
Ostatnim razem użyłem tych samych proporcji i wszystko działało dobrze.
I tak, umyłem go kilka razy wodą, nie tylko raz.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kilka miesięcy temu wspomniałem w wątku, że facet użył 8-krotności stechiometrycznej ilości metyloaminy, a on odpowiedział, że postępował zgodnie z instrukcjami, więc sprawdziłem syntezę na tej stronie i prawdą jest, że wymagają one wielokrotności zrównoważonej ilości. Sprawdź sam i przekonaj się.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wygląda więc na to, że jedyne, co pozostało, to reakcja nie osiągnęła wymaganej temperatury, nie reagowała wystarczająco długo lub była niedostatecznie / nadmiernie protonowana przez hcl. Mnie również nie udała się ta synteza. Dwa razy w octanie etylu. Ostatnim razem otrzymałem kryształy, które wyglądały prawidłowo, miały odpowiednią rozpuszczalność w wielu rozpuszczalnikach, topiły się w odpowiedniej temperaturze i 8s identyczne z produktem, który robiłem, z wyjątkiem tego, że miał 0 mocy. Robię własny chlorek metyloamonu i rafinuję go. Jestem zagubiony. CH³NH²HCl wygląda inaczej niż chlorek amonu. Wydziela łatwopalny gaz po zneutralizowaniu wodą NaOH+.... Nie rozumiem. 2-b-4-mp wypala oczy i cieknie z nosa, a pachnie jak likier pomarańczowy. Też się pogubiłem

 

[experimentsci]

Kiedyś próbowałem też z octanem etylu i produkt nie był mocny. Nie wiem, ale może reakcja z octanem etylu nie jest dobrą drogą?

 

[badboy345]

Bracie, jestem tu nowy, ale nigdy nie słyszałem takich bzdur. Produkcja mefedronu jest jak produkcja lodów, prosta i przyjemna. Można zrobić metyloaminę, ale nie mefedron xD. Ph nie ma z tym nic wspólnego, możesz mieć ph 1 i nadal uzyskać 4mmc. metyloaminy powinno być 20ml 200nl 2l zależy od ilości 2b4m 10g 100g 1kg. To samo tyczy się rozpuszczalnika, im więcej go jest, tym więcej produktu końcowego. Istnieje tabela z Rosji o tym, jak długo należy gotować dcm i jak długo należy wstrząsać dmso. to samo z wodą + sodą oczyszczającą kilka razy wodą i ekstrakcją rozpuszczalnikiem Aceton nie jest nawet potrzebny tylko w procesie krystalizacji. Taka jest filozofia produkcji 4mmc i 3mmc.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Takie nonsensy jak co? Powodem, dla którego mówię o Ph, jest to, że zaczynam od metyloaminy HCL (chlorek metyloamonu) i deprotonuję ją in vitro (cóż, próbuję) metyloamina jest tutaj nieosiągalna, chciałbym móc ją po prostu kupić. Dostanie jej od kogoś pocztą jest równie łatwe i niebezpieczne jak posiadanie cracku lub lsd.

 

[Berlin777]

Takie irytujące podejście, nie widzę sensu wyśmiewania kogoś, kto szuka pomocy. Jeśli chcesz pomóc to po prostu powiedz co może pójść nie tak zamiast opowiadać swoje historie życiowe jakby kogoś to obchodziło.

 

[badboy345]

Bracie, uczę się na własną rękę z filmiku o benzenie. Ale z tego co tu napisałem, można to zrobić perfekcyjnie, jak widać. W swoim życiu zrobiłem już 3 syntezy 4mmc. Nie wiem jak pomóc, skoro nie pokazał jak działa jego synteza, więc każdy mógłby mu coś doradzić.

 

[badboy345]

Kiedy wyrzucam cały kwas, dostaję go i myślę, że nie jest taki zły O innym kolorze tylko białe mleko

 

[badboy345]

Dzisiaj próbowałem 2 razy i uzyskałem ten sam efekt.
Potrzebujesz te jak co robisz i może ktoś może ci pomóc bracie.

 

[badboy345]

Mam ph 4.
Potrzebuję suchego płynu, a jutro powiem, ile gramów dostanę.

 

[badboy345]

Od 100g 2b4m, ale potrzebuję suchego jutra wysłać suchy proszek

 

[badboy345]

W mojej piwnicy nie jest ciepło, a suszenie zajmuje dużo czasu. Wciąż jest mokry

 

[Berlin777]

Twierdzisz, że uzyskujesz wydajność powyżej 100% z BK4, prawda?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Berlin777 To mokry produkt. Może nadal wymagać czyszczenia. To tylko ważenie pośrednie.

 

[Berlin777]

Dlaczego po prostu go nie zmiażdży i nie utworzy cienkiej warstwy w celu szybszego odparowania rozpuszczalnika?

 

[badboy345]

było 146g dobrze.
jest nadal mokry, ale stracił teraz 46g.
jeśli suchy może uzyskać 75g zrób 60g suchego proszku

 

[badboy345]

Synteza 4-MMC (mefedronu). Kompletny samouczek wideo.

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

bbgate.com

Wszystko jest tam, jak zrobić czysty proszek.

 

[RegulierTier]

Co u ciebie? Wysyłasz mi swoje zdjęcia za pośrednictwem DM, a następnie ponownie publikujesz wszystkie zdjęcia tutaj... A teraz? Nie rozumiem. Pytanie brzmiało, czy ktoś może mi powiedzieć, co tu poszło nie tak, bo zrobiłem wszystko jak zwykle, z tym że benzen zastąpiłem DCM i o dziwo nie wytrącił się żaden produkt. Procedura jest taka sama jak opisana w prawie co drugim temacie tutaj, a także ta sama, którą mi opisałeś, z wyjątkiem rozpuszczalnika.
Czy masz coś przydatnego do wniesienia, czy tylko próbujesz się pochwalić, że nie miałeś żadnych problemów? Rozmawialiśmy już o tym samym przez DM, ale jak dotąd nie potrafiłeś wskazać błędu w moim podejściu... Zastanawiam się więc, co próbujesz tutaj przekazać.

Wracając do tematu... Zastanowiłem się ponownie i zdałem sobie sprawę, że mój rozpuszczalnik i metyloamina były bardzo zimne, pochodziły prosto z lodówki, kiedy je wymieszałem. Nie jestem pewien, czy to może być przyczyną, ponieważ podgrzewałem całość przez 2,5 godziny w temperaturze 38°C z mieszaniem, a nawet podczas próby wstrząsania i pieczenia w reakcji wytworzyła się wystarczająca ilość ciepła. Przy następnej próbie upewnię się, że mój roztwór 2b4m/DCM i metyloamina mają co najmniej temperaturę pokojową przed ich zmieszaniem.
W przeciwnym razie następnym razem będę musiał spróbować z innym rozpuszczalnikiem.
Czy ktoś jeszcze ma jakieś pomysły? Po prostu nie mogę tego rozgryźć... Oprócz zastąpienia benzenu DCM, nie zrobiłem nic innego niż zwykle i nic innego niż to, co opisano w wielu miejscach na tym forum.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Wiele osób promuje swoje metody syntezy w PD i oferuje płatne usługi. Nie tworzą oni własnych wątków, ale publikują posty w wątkach innych osób.
W trudnych sytuacjach związanych z syntezami można bezpłatnie kontaktować się z ekspertami forum w wiadomościach prywatnych. A my postaramy się pomóc.
Wysłałem ci wiadomość.

Konieczne jest zrozumienie swoich działań krok po kroku i wprowadzenie poprawek.