4mmc - aminowanie w DCM. Kilka pytań

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Witam, zbliżam się do zmiany rozpuszczalnika, którego obecnie używam. Wybór z wiadomych względów padł na DCM, nie mniej patrząc w podtematy z załączonej tam syntezy na DCM wyciągnąłem następujące proporcje:

100g bk4 w 300ml dcm i do tego 200ml roztworu wodnego m40. Całość ogrzewana i mieszana 2h w temperaturze 40 stopni

No i właśnie miałem się za to zabierać, ale w temacie z krystalizacją 4mmc znalazłem wypowiedzi pewnej osoby, która moim zdaniem sądząc po jej wypowiedziach ma dużą wiedzę w tym temacie. Zbierając informacje z kilku jej postów w jeden wychodzi coś takiego:

100g bk4 w 250ml DCM, do tego 150ml roztworu m40 w wodzie gdzie reakcja trwa 4h w temperaturze 32-36 stopni C (w 38 stopniach DCM wrze i tego należy unikać aby nie tworzyły się zanieczyszczenia) gdzie połowa m40 jest dodawana na początku a druga połowa po 1h od rozpoczęcia reakcji.

I tu moje pytanie, czy faktycznie jest sens prowadzić reakcje w temperaturze o 5 stopni niższej, ale przez 2h dłużej? Czy faktycznie wpłynie to znacząco na wydajność i czystość otrzymanego produktu? Według tej osoby prowadzenie syntezy w temperaturze 32-36 stopni przez 4h daje około 670-690g mąki z 1kg 2b4m, w kryształach 640-650g co jest doskonałym wynikiem.

Czy ktoś ma wiedzę jaką ilość m40 najlepiej dodać na 1kg bk4 prowadząc syntezę w DCM we wspomnianych wcześniej 40 stopniach przez 2h i 32-36 stopniach przez 4h?

Pozdrawiam
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Mój przyjaciel zrobił tydzień w ten sposób dostał 30g proszku haha z 100g 2b4m to gówno synteza wykonana samodzielnie zobaczysz
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Masz wideo zrobione tak samo jak chłopcy pokazują
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Więc jaki rozpuszczalnik, jakie proporcje i ile czasu w jakiej temperaturze sugerujesz?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Masz filmik na forum jak zrobić na benzenie
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Wypróbowałem tę metodę w tym tygodniu. ładunek 10 kg 2b4m. 4-mmc okazał się niesamowicie czysty i śnieżnobiały. wydajność wyniosła 6,67 kg w kryształach.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Ważna uwaga. ta osoba napisała, że kwaśnieje bezwodnym 30% roztworem HCl w izopropanolu. Nie mogłem znaleźć takiego roztworu, więc zakwasiłem bezwodnym 20% roztworem HCl w dioksanie. Myślę, że jest to ważne, ponieważ normalny 40% kwas solny zawiera 60% wody, a woda rozpuszcza w sobie 4-mmc. może to prowadzić do znacznych strat.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Używasz kwasu hcl i mieszasz go z
dioksanem?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
kwas solny to 40% roztwór HCl w wodzie. Dioksan chlorowodorowy to 20% roztwór HCl w dioksanie (dioksan jest używany zamiast wody jako rozpuszczalnik HCl). takie roztwory można znaleźć w naszych sklepach w Bułgarii. dioksan nie rozpuszcza 4-mmc, w przeciwieństwie do wody.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
chlorek izopropylu to jest to, czego Rosjanie używają, nie używają kwasu hcl i mieszają z ipa, ale używają czystego chlorku izopropylu
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Kiedy krystalizujesz w wodzie, natychmiast wkładasz pudełko do zamrażarki i czekasz 12 godzin?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Dziękuję bardzo za odpowiedź. Czy stosowałeś metodę, w której na 1kg bk4 dajesz 2L m40 i prowadzisz syntezę przez 2h w temperaturze 40 stopni, czy tę wspomnianą przed chwilą od tego specjalisty tj. na 1kg bk4 1,5L m40 i reakcja 4h w temperaturze 32-36 stopni?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Niestety, w moim kraju można kupić tylko HCL w wodzie.

Czy mogę dodać HCL w wodzie do acetonu w stosunku, powiedzmy, 1:10, a następnie wysuszyć powstałą ciecz nad MgSO4, aby pozbyć się całej wody?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
W jakiej temperaturze trzymałeś pojemnik z cieczą krystalizacyjną? Rozumiem, że w całkowitym bezruchu?

Twoja pomoc jest dla mnie nieoceniona. Dziękuję bardzo
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Zrobiłem dla 1kg bk4 1,5l m40 i reakcja 4h w 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
jeśli używasz wodnego roztworu HCl, nie rozcieńczaj go acetonem. zrób tak: po metylaminowaniu i przemyciu warstwy organicznej wodą, dodaj taką samą objętość octanu etylu do warstwy organicznej (dodałem 16 litrów octanu etylu). a następnie dodaj nierozcieńczony HCl (40% roztwór w wodzie). Dodaj kwas solny i dobrze wymieszaj, aż pH będzie w zakresie 3-6. następnie umieść całą masę w zamrażarce w temperaturze -20 ° C na 15-20 godzin, aby wszystko dobrze zamarzło. w temperaturze -20 ° C woda traci zdolność rozpuszczania 4-mmc w sobie. następnie przefiltruj produkt. wyjście będzie dobre.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Pozostawiłem pojemnik w piwnicy w całkowitym spoczynku w temperaturze + 4C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Muszę powiedzieć, że metoda, w której reakcję przeprowadza się przez 2 godziny w temperaturze 40 ° C, daje taką samą wydajność 4-mmc. ale po przefiltrowaniu 4-mmc okazuje się brązowy, beżowy. następnie trzeba go wielokrotnie myć acetonem, aby zmyć brud i uczynić go białym.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
mefedron po zakwaszeniu zmienia kolor na brązowo-żółty, ponieważ dodano zbyt dużo kwasu solnego i dlatego ma ten sam kolor, gdy ph wynosi 6, wtedy mefedron jest biały.
 
Top