4mmc - aminowanie w DCM. Kilka pytań

[Netflix]

Widzę, że robisz z otwartym naczyniem podczas aminowania i wtedy jest bardzo duży smród podczas całego procesu, taka metoda prowadzi do szybkiego wkroczenia policji i zamknięcia laboratorium. najrozsądniejszą metodą jest trzymanie kolby reaktora zamkniętej i wtedy wolna baza nie nagrzewa się tak szybko, tylko maksymalnie 36 stopni przez jakiś czas.

 

[Prima4mmc]

Czy mogę dodać aceton zamiast octanu etylu?

Czyli nie ma co się czepiać tych -6/-8 stopni

Doskonale wytłumaczone, chwała Ci za to


Czyli można bez obaw zamknąć szczelnie kolbę i tylko co jakiś czas upuszczać nadmiar ciśnienia przez płuczkę pozbywając się zapachu? Nie wpłynie to na reakcję, wydajność czy czystość reakcji?

 

[Netflix]

Zrób tak, jak jest w kolbie wideo z benzenem, mieszadłem i chłodnicą zwrotną. wolna zasada nie nagrzeje się bardziej niż 36 ° C.

 

[Bartholomeus]

Miło w końcu zobaczyć dyskusję na temat czystszego sposobu tworzenia mmc w toku
Tak trzymać!

 

[Bennychairman]

Wystarczy umieścić balon na skraplaczu, aby utrzymać takie samo ciśnienie w RV.

 

[Didi]

Zielony kolor freebase dlaczego?

 

[ChemDamn]

Mogę założyć, że pozostawiłeś wolną zasadę po metylaminowaniu na 15-20 godzin. nie możesz tego zrobić. natychmiast po metylaminowaniu należy przeprowadzić zakwaszanie. Wolna zasada 4-mmc jest raczej krucha i ma krótki okres półtrwania. zielony kolor - wynik rozkładu i izomeryzacji.

 

[ChemDamn]

Kolor powinien być złotożółty, jak cytryna, jasny

 

[Chemix-Express]

Kolor zielony = zbyt duża ilość bk4 nie weszła w reakcję, kolor niebieski = zbyt duża ilość metyloaminy nie weszła w reakcję lub nie została wystarczająco wypłukana z wolnej zasady.

 

[TheVacuumGuy]

Czy nie są one powiązane? Mam na myśli, że zbyt dużo nieprzereagowanego bk4 oznaczałoby również zbyt dużo nieprzereagowanej aminy i odwrotnie.

 

[Bartholomeus]

Czy po reakcji należy przemyć wolną zasadę 2 razy zwykłą wodą, a następnie 1 raz 10% roztworem wodorowęglanu sodu lub 1 raz 10% roztworem wodorotlenku sodu?
Co sprawi, że wolna baza będzie bardziej czysta? Jak to zrobić, aby usunąć większość nieprzereagowanych bk4, metyloaminy i zanieczyszczeń?
Po wszystkich praniach dodaje się szczyptę soli kuchennej, aby wypchnąć ostatnią wodę, aby całkowicie się oddzieliła, prawda?

 

[TheVacuumGuy]

Wystarczy dodać równą ilość 10% wodnego roztworu wodorowęglanu sodu (proszek do pieczenia).

Następnie przemyć równą ilością wody. Wstrząsnąć, powtórzyć. Aż wolna baza będzie klarowna, a nie mętna i/lub warstwa wody będzie klarowna, aby można ją było wypić. To jest czyste.

 

[caesare.robot]

bromowanie za pomocą h2o2. aminowanie za pomocą m40 w dcm. po destylacji próżniowej 80% wolnej zasady z materiału wyjściowego.