Synteza 4mmc

[WhalterWhite]

Potrzebujemy:
-1 kg 2bromo 4 metylopropiofenonu
- 4 l toulen
- 3,5 l metyloaminy
- aceton


1.Dodajemy do reaktora 2B4M, następnie wlewamy toulen i czekamy aż się rozpuści.

2.Dodawać powoli metyloaminę i mieszać ogrzewając 90 minut w 40°, po tym czasie wyłączyć ogrzewanie i mieszać jeszcze 30 min.

3. Przestać mieszać, poczekać aż mieszanina rozdzieli się na dwie warstwy, górna warstwa pozostaje. Przepłukać wodą 1-2 razy.

4. dodać mieszaninę wody 2 l i kwasu solnego 750 ml i dodać do mieszaniny.

Teraz przetestowano różne metody:
1. metoda. Wlać mieszaninę do płytek i wysuszyć powietrzem. Po wyschnięciu czyścimy acetonem i otrzymujemy proszek. Tą metodą uzyskano 74% wydajności proszku w niewielkiej ilości.

2. Metoda
Do mieszaniny dodajemy 340 g sody kaustycznej i 800 ml zimnej wody. I po rozdzieleniu
Teraz czysty mefedron oddzieli się od wody. Mefedron wzrasta. Oddzielamy mefedron i dodajemy do niego 2l metanolu + 400 ml kwasu solnego. Powinniśmy mieć około 750 ml czystego mefedronu w roztworze. Wylewamy go na płytki i czekamy aż wyschnie. Następnie spluwamy acetonem i mamy proszek.

3. Metoda.

Trzecia metoda jest z zimnym acetonem i kwasem solnym, ale nie próbowałem i nie znam proporcji

 

[WhalterWhite]

Ale przy użyciu 40° wszystko idzie dobrze. Czy w 60° jest lepiej?

 

[Uncle Lee]

Lepiej użyć DCM jako rozpuszczalnika do reakcji, jeśli użyjesz benzenu, a temperatura reakcji jest wysoka lub czas reakcji jest zbyt długi, spowoduje to powstanie szkodliwych zanieczyszczeń, takich jak pirazyna

 

[CristalKing]

yeld 74% był dobry, ale w produkcie końcowym masz dużo metyloaminy HCL. Produkt końcowy z dużą ilością chlorowodorku metyloaminy jest trudny do rekrystalizacji i uzyskania ładnych dużych igieł, tylko mały krystaliczny proszek. Do reakcji użyto zbyt dużo metyloaminy, powinno być maksymalnie x2 do 2Br4, czyli 2 l, i zbyt dużo HCL, powinno być maksymalnie 415 ml na 1 kg 2br4, optymalnie 0,38 ml HCl o stężeniu 37%. Jeśli dasz więcej kwasu, produkt końcowy będzie bardziej biały, ale ph będzie niższe o 1-2.

 

[WhalterWhite]

Mam tylko lufę dcm. Nie wiem, jak to zrobić. Jaki czas, jaka temperatura? Czy możesz mi pomóc? Teraz próbuję zrobić płyn 2b3chloro. Pozdrawiam

 

[CristalKing]

DCM jest również dobry, ale należy pamiętać, że warstwa organiczna będzie na dole, a warstwa wody będzie na górze:

1) Rozpuść 1 kg 2-Br-3-chloropropiofenonu w 4 l DCM.
2) Dodaj do tego 2 l metyloaminy 40% i mieszaj 4 h. Jeśli pracujesz z większymi ilościami, np. 50 kg 2br3, musisz dodawać metyloaminę bardzo powoli 1-1,5 h, aby utrzymać temperaturę nie wyższą niż 39 stopni ..., po dodaniu całej metyloaminy mieszaj 3 h.
3) oddzielić dolną warstwę organiczną i przemyć ją 2 razy wodą.
4) zmieszać 0,390 ml HCl 37% z 300 ml wody
5) dodać roztwór kwasu do warstwy organicznej i utrzymywać maksymalnie około 20 stopni. Mieszać 15 minut dłużej w dużej ilości... (może pojawić się osad produktu końcowego).
6) Po 15 minutach podgrzać wszystko do 39 stopni, aż cały osad rozpuści się w warstwie wody. Przestań mieszać i utrzymuj temperaturę 39 stopni, aż warstwy się rozdzielą.
7) Zdekantuj warstwę wodną i dodaj do niej 1200 ml acetonu. Doprowadź wszystko do delikatnego wrzenia, a następnie przelej do kuwety krystalizacyjnej. Jeśli w temperaturze pokojowej nic się nie pojawi, wkładamy kuwetę do lodówki w temperaturze 5 stopni na 2 dni.
Czekamy na zdjęcia finalnego produktu...

 

[breathing.fire]

Dlaczego po włożeniu do środka trzeba gotować bez tego Nie widzisz dwóch warstw?

 

[WhalterWhite]

Dziękuję. Daj mi 1 tydzień

 

[CristalKing]

Przepraszam, popełniłem mały błąd. Należy dodać 400-415 g 37% kwasu HCL na 1 kg Br, a nie 390 ml, ponieważ jest to trochę za dużo. (g nie ml)! Jeśli robisz małą ilość, możesz dać 400 g, jeśli ilość jest większa, użyj lepiej 410-415 g HCL na 1 kg Br, ponieważ reakcja jest trochę egzotermiczna i trochę gazu hcl może przejść do powietrza ......

 

[WhalterWhite]

Ile w ml waży 400 g kwasu solnego?

 

[Pan Cyga]

Czy roztwór metyloaminy może mieć stężenie 30%? Mam dostęp tylko do tego.

 

[CristalKing]

Gęstość 37% HCL wynosi około 1,19 g/ml, więc 400/1,19=336 ml.

 

[johnny.b]

Czy lepiej zmieszać HCl z wodą i oddzielić warstwy, czy HCl 33-35% bez wody i bez mieszania z acetonem?

 

[Chenzen]

Używanie acetonu i hcl jest lepsze niż używanie wody

 

[johnny.b]

Czy możesz mi powiedzieć, jakie proporcje będą dobre do zmieszania HCL i acetonu.
Widzę, że ludzie używają 1:8, a 1:10 mniej nie będzie działać?

 

[johnny.b]

Tę warstwę puchową na pewno można wyrzucić, nie ma tam nic dobrego dla personelu?

 

[johnny.b]

Robię wszystko tak, jak w przepisie, a to nadal jest płynny pomysł?

 

[Netflix]

2 krotne mycie samą wodą to za mało płukanie powinno być od 3 do 5 woda nie może być pusta na końcu i po co woda i kwas solny potem trzeba dużo mazać za dużo pracy i zapachów

 

[WhalterWhite]

Dodałem 300 ml Hcl do 300 ml wolnej wody szybko zagęszczonej przez mieszanie i powolne dodawanie.

 

[HairyPoppins]

Której metody użyłeś? Dcm czy toluen?

 

[WhalterWhite]

Co można zrobić teraz, jak to naprawić?

 

[Didi]

Z Aceton wash proste