DCM jest również dobry, ale należy pamiętać, że warstwa organiczna będzie na dole, a warstwa wody będzie na górze:
1) Rozpuść 1 kg 2-Br-3-chloropropiofenonu w 4 l DCM.
2) Dodaj do tego 2 l metyloaminy 40% i mieszaj 4 h. Jeśli pracujesz z większymi ilościami, np. 50 kg 2br3, musisz dodawać metyloaminę bardzo powoli 1-1,5 h, aby utrzymać temperaturę nie wyższą niż 39 stopni ..., po dodaniu całej metyloaminy mieszaj 3 h.
3) oddzielić dolną warstwę organiczną i przemyć ją 2 razy wodą.
4) zmieszać 0,390 ml HCl 37% z 300 ml wody
5) dodać roztwór kwasu do warstwy organicznej i utrzymywać maksymalnie około 20 stopni. Mieszać 15 minut dłużej w dużej ilości... (może pojawić się osad produktu końcowego).
6) Po 15 minutach podgrzać wszystko do 39 stopni, aż cały osad rozpuści się w warstwie wody. Przestań mieszać i utrzymuj temperaturę 39 stopni, aż warstwy się rozdzielą.
7) Zdekantuj warstwę wodną i dodaj do niej 1200 ml acetonu. Doprowadź wszystko do delikatnego wrzenia, a następnie przelej do kuwety krystalizacyjnej. Jeśli w temperaturze pokojowej nic się nie pojawi, wkładamy kuwetę do lodówki w temperaturze 5 stopni na 2 dni.
Czekamy na zdjęcia finalnego produktu...
1) Rozpuść 1 kg 2-Br-3-chloropropiofenonu w 4 l DCM.
2) Dodaj do tego 2 l metyloaminy 40% i mieszaj 4 h. Jeśli pracujesz z większymi ilościami, np. 50 kg 2br3, musisz dodawać metyloaminę bardzo powoli 1-1,5 h, aby utrzymać temperaturę nie wyższą niż 39 stopni ..., po dodaniu całej metyloaminy mieszaj 3 h.
3) oddzielić dolną warstwę organiczną i przemyć ją 2 razy wodą.
4) zmieszać 0,390 ml HCl 37% z 300 ml wody
5) dodać roztwór kwasu do warstwy organicznej i utrzymywać maksymalnie około 20 stopni. Mieszać 15 minut dłużej w dużej ilości... (może pojawić się osad produktu końcowego).
6) Po 15 minutach podgrzać wszystko do 39 stopni, aż cały osad rozpuści się w warstwie wody. Przestań mieszać i utrzymuj temperaturę 39 stopni, aż warstwy się rozdzielą.
7) Zdekantuj warstwę wodną i dodaj do niej 1200 ml acetonu. Doprowadź wszystko do delikatnego wrzenia, a następnie przelej do kuwety krystalizacyjnej. Jeśli w temperaturze pokojowej nic się nie pojawi, wkładamy kuwetę do lodówki w temperaturze 5 stopni na 2 dni.
Czekamy na zdjęcia finalnego produktu...
Dlaczego po włożeniu do środka trzeba gotować bez tego Nie widzisz dwóch warstw?
