Wprowadzenie
Amfetaminę można uzyskać z 30% wydajnością w jednoetapowej syntezie poprzez refluksowanie fenyloacetonu w etanolu z amoniakiem, grysem aluminiowym i niewielką ilością chlorku rtęci. Wypróbowując tę procedurę reakcji dla amfetaminy, stwierdzono, że wydajność reakcji nie była tak wysoka jak w przypadku perwityny (odpowiednio 30% i 70%). Jednak łatwość procedury sprawia, że metoda ta jest warta zachodu. Jest to najprostszy sposób na uzyskanie siarczanu amfetaminy z P2P. Inny sposób można poznać w temacie Synteza dekstroamfetaminy z P2P za pomocą (S)-(-)-α-metylobenzyloaminy.
Sprzęt i szkło.
- Kolbaokrągłodenna o pojemności 2 l.
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną.
- Łaźnia wodna.
- Pręt szklany i szpatułka.
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01-100 g) [w zależności od obciążenia syntezy].
- Cylindry miarowe 100 i 500 ml.
- 100 mL x3;250 mL x3; 500 mL x3 Zlewki.
- Lejek rozdzielający 1 L.
- Chipy do gotowania.
- Kolba Buchnera i lejek [filtr Schotta może być używany do małych ilości].
- pipeta Pasteura.
Odczynniki.
- 40 g, 0,3 mola fenyloacetonu (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml96-98% etanolu (EtOH)
- 200 mL25% alk. amoniaku (NH4OH).
- 40 g, 1,5 mola Al-grit.
- 0,3 g, 1 mmol Chlorek rtęci (2) (HgCl2).
- ~200 ml Woda destylowana.
- 120 g Wodorotlenek potasu (KOH).
- ~450 mL Eter dietylowy (Et2O).
- ~ 200 mL Kwas solny 20% (HCl) roztwór wodny.
- ~ 200 g siarczanu sodu (Na2SO4).
- ~30 mL kwasu siarkowego o stężeniu 98%.
Temperatura wrzenia (wolna zasada): 200-203 °C przy 760 mm Hg;
Temperatura topnienia: 280-281 °C;
Masa cząsteczkowa: 368,5 g/mol;
Gęstość: 0,936 g/mL;
Numer CAS: 60-13-9.
Procedura
Mieszaninę 40 g (0,3 mola) fenyloacetonu, 200 ml etanolu, 200 ml 25% amoniaku, 40 g (1,5 mola) grysu Al i 0,3 g (1 mmol) HgCl2 ogrzewa się energicznie mieszając w kolbie okrągłodennej o pojemności 2 l z chłodnicą zwrotną aż do zajścia reakcji, po czym natychmiast zatrzymuje się ogrzewanie. Jeśli reakcja staje się zbyt gwałtowna, należy zastosować chłodzenie. Gdy gwałtowność reakcji zmniejszy się, mieszaninę poddaje się refluksowi z energicznym mieszaniem przez około 2 h, zatęża w próżni do 200 ml i przelewa do wody z lodem, alkalizuje 120 g KOH i ekstrahuje eterem (100 ml x 3). Ekstrakty traktuje się 20% HCl, powstałą warstwę wodną alkalizuje i ekstrahuje 150 ml eteru. Warstwa organiczna jest suszona nad Na2SO4, eter odparowywany, a pozostałość destylowana w próżni. Wydajność: 12,5 g (30%).
Przygotowanie siarczanu amfetaminy przez dodanie kwasu siarkowego kroplami daje 96-98% produktu o czystości 99,2-99,8% (klasa USP), który został przefiltrowany jako biały proszek na kolbie Buchnera i lejku i wysuszony na powietrzu. Tutaj i tutaj można znaleźć odpowiednio wideo i foto-podręczniki procedur zakwaszania.
Last edited by a moderator:
