Największy problem z mmc! Niebieski produkt

[Studenttt]

Witam,
Czytałem, że wiele osób ma problem z tym, że mmc zmienia kolor na niebieski po adifikacji. Dlaczego tak się dzieje?

 

[Acidosis]

Dzieje się tak, gdy keton bromowy lub jodowy nie przereagował w pełni, z pewnością pewne dostosowanie temperatury lub być może czasu reakcji rozwiąże problem, mogę również doradzić, aby po rozpoczęciu kapania roztworu Hcl-acetonu (1:5) utrzymywać je w niskiej temperaturze przed użyciem, a także spróbować umieścić zlewkę z bazą MMC w wiadrze z kruszonym lodem, aby zawsze utrzymywać bazę bardzo zimną, ponieważ po dodaniu hcl temperatura drastycznie wzrasta i może to być również jeden z czynników, które zmieniają kolor kota na niebieski.

 

[Rush-Benzo]

Czy jest jakiś sposób, aby później wyczyścić taki proszek o różnych kolorach (niebieski, czerwony)? Płukanie zimnym lub gotowanie w gorącym acetonie nie pomoże.

 

[mocnykutas]

Tylko aceton pomaga. I używać czystego hcl 35%-38% nie 30%

 

[Chemix-Express]

Mam już sól mefedronu, ale jest ona niebiesko-czerwona i nawet ogromne ilości acetonu nie są w stanie spłukać koloru do czystej bieli.

 

[mocnykutas]

Zmień kwas hcl następnym razem

 

[mocnykutas]

Wykonany kryształ, a następnie przemyć IT acetonem

 

[Chemix-Express]

Żaden kryształ nie chce wyrosnąć z tak silnie zabarwionego proszku

 

[TheVacuumGuy]

Odkryłem, że etanol działa idealnie do pozbycia się zielonego/niebieskiego koloru.

 

[Studenttt]

Tak, też myślę, że kwas hcl jest problemem, muszę zamówić nowy hcl i spróbować ponownie!

 

[w2x3f5]

Nie, to problem tylko z bromketonem

 

[Chemix-Express]

Nie ma już znaczenia, na czym polegał problem. Mam dużo kolorowego proszku 4MMC i z tego powodu nie mogę go krystalizować. Szukam więc sposobu na pozbycie się zanieczyszczeń.


Rozpuszczam taki kolorowy chlorowodorek 4MMC w gorącym DCM, a następnie dodaję taką samą objętość wody. Potraktować to kwasem solnym (tutaj do jakiego PH najlepiej zakwasić, żeby całe 4MMC przeszło do fazy wodnej, a zanieczyszczenia zostały w DCM. PH 4 lub niższe?).

Następnie oddzielić warstwy i odparować warstwę wodną, powinien pozostać biały proszek 4MMC.

 

[w2x3f5]

Zanieczyszczenie jest produktem kondensacji aminoketonu i 4-metylopropiofenonu, problem polega na tym, że zanieczyszczenie przemieszcza się z warstwy na warstwę wraz z aminoketonem.

 

[Chemix-Express]

Nie mogę już nic z tym zrobić?

 

[w2x3f5]

Szczerze mówiąc, jest to trudne. Łatwiej jest mi zrobić czysty bromketon niż zadzierać z brudną aminą.
Być może wielokrotna rekrystalizacja lub przejście przez kolumnę chromatograficzną, istnieje wiele opcji.

 

[Studenttt]

Myślę, że to nie zadziała, ponieważ kolor jest jak farba i również wejdzie w warstwę wody

 

[Chemix-Express]

Rozumiem więc, że nic więcej nie mogę z tym zrobić, a może ktoś inny ma jakieś pomysły?

 

[w2x3f5]

Może być destylowany w bardzo niskiej próżni, poniżej 10 mikronów.
Drugą opcją jest wybór kwasu i rozpuszczalnika organicznego, tak aby sól zanieczyszczenia dobrze rozpuszczała się w rozpuszczalnikach, ale sól mefedronu nie.

 

[Chemix-Express]

Obecnie ostatnią rzeczą, jaka przychodzi mi do głowy, jest rozpuszczenie 1 g brudnego 4MMC w 1 ml gorącej wody. Załóżmy, że mamy wtedy 500ml takiego roztworu. Dodajemy więc 250ml DCM, energicznie mieszamy po czym warstwa wodna po oddzieleniu się krystalizuje.

Myślę, że ostatnia nadzieja w tym

 

[w2x3f5]

Ja bym raczej spróbował gotować sól w dichlorometanie, bez wody, być może okresowo zmieniając dichlorometan na świeży. trzeba kontrolować zabarwienie dichlorometanu, jeśli kolor nie przechodzi do dichlorometanu, to nie ma większego sensu. można spróbować acetonu. to wszystko perwersja

 

[G.Patton]

Nadmiar metyloaminy może dać taki kolor. Musisz mieć pewność, że pozbyłeś się metyloaminy po reakcji przed zakwaszeniem.

 

[Chemix-Express]

Jak pozbyć się metyloaminy, gdy mam już kilka kilogramów brudnej mąki?

 

[Chemix-Express]

Jaką ilość IPA sugerujesz na 1 g mąki?

 

[G.Patton]

Przeczytaj o tym tutaj.
Krystalizacja mefedronu (4MMC)

 

[w2x3f5]

Domieszka metyloaminy nie zabarwiła roztworu i proszku po dodaniu kwasu. Sprawdziłem mieszaninę dichlorometanu, wolnej zasady + zanieczyszczenia metyloaminą, mieszaninę po aminowaniu, wodna warstwa metyloaminy została odrzucona, warstwa dichlorometanu celowo nie została przemyta wodą. Dodanie kwasu solnego do dichlorometanu nie dało koloru, proszek wypadł natychmiast i był prawie biały (lekko żółtawy odcień). W razie potrzeby mogę podać bardziej szczegółowe informacje na temat doświadczenia wraz ze zdjęciami.

 

[G.Patton]

Dziękujemy za badania! To cenne informacje. Czy mógłbyś dodać tutaj jakieś zdjęcia?

 

[w2x3f5]

lewe zdjęcie po dodaniu kwasu do dichlorometanu z wolną zasadą i zanieczyszczeniem metyloaminą (specjalnie). prawe zdjęcie koniec metylaminowania, przed oddzieleniem wodnej warstwy metyloaminy