BK4 (2b4m) zawierający 4-metylopropifenon

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Kupiłem od dostawcy znalezionego tutaj, 5 kg BK4 (2b4m) i z pomocą kogoś, kto jest doświadczony, odkryliśmy powód, dla którego moje syntezy nie działają, ponieważ BK4 zawiera 4-metylopropifenon. Musiałem spróbować umyć wrzątkiem, aby usunąć warstwę 4-metylopropifenonu na wierzchu, gdy tworzy się jako olej. Próbowałem wyczyścić około 150 g BK4 i usunąłem ponad 15 ml 4-metylopropifenonu, po czym myślałem, że jest czysty, a moja synteza nadal nie jest poprawna. Załączam zdjęcie, na którym czyszczę gorącą wodą i widać 4-metylopropifenon na wierzchu.

Synteza po dodaniu kwasu staje się ciemna, prawie czarna. Zobacz załączone zdjęcie, ciemny płyn jest po dodaniu kwasu do mieszanki, ciemnieje w ten sposób z powodu 4-metylopropifenonu. Dzieje się tak, ponieważ zawiera 4-metylopropiofenon, mpf powodujący to.

Nie tylko kosztowało mnie to mnóstwo pieniędzy, ale zużyłem tak dużo BK4 i wszystko poszło na marne. Nie tylko czas, który zajęło mi wykonanie tych wszystkich syntez. Czy możemy to rozwiązać, proszę, nie mogę sobie pozwolić na utratę tyle czasu i pieniędzy.
 

Attachments

  • gdtlSGvWF2.jpg
    gdtlSGvWF2.jpg
    221.2 KB · Views: 323
  • QoC9JXGnj7.jpg
    QoC9JXGnj7.jpg
    226.9 KB · Views: 271
  • 0J8eP2Qtdh.jpg
    0J8eP2Qtdh.jpg
    223.6 KB · Views: 281
  • Run8j4i7Mf.jpg
    Run8j4i7Mf.jpg
    299.1 KB · Views: 286
  • Db3eWvTkIn.jpg
    Db3eWvTkIn.jpg
    304.7 KB · Views: 275
  • geQDNwVxX4.jpg
    geQDNwVxX4.jpg
    310 KB · Views: 269

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
492
Solutions
1
Reaction score
719
Points
93
Opisz zastosowaną technikę syntezy.
Kto jest dostawcą?
Z wyglądu proszek BK4 wygląda na czysty. A niewielkie ilości metylopropiofenonu nie powinny prowadzić do takich wyników.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Sprawdzam to z nim. Standardowo 50 gr bk4+350 dcm+metyloamina 40% 100 ml, 2 godziny mieszania, temp kontrolna 30 stopni.
U niego 100 gr bk4 ma około 15 ml metylopropiofenonu, nie jest dobrze. A mycie w gorącej wodzie nie pomogło, może rekrystalizacja pomoże
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Nadmiar metyloaminy przemyto wodą o ph 8-9. Po dodaniu połowy HCl z teoretycznego otrzymujemy czarne gówno. Wyraźna reakcja kondensacji MPF z BK4 w kwaśnym katalizatorze, być może otrzymuje się jakąś zasadę Schiffa.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Dlaczego uważasz, że jest to 4-metylopropiofenon? @white7proton Zmierzyłeś temperaturę topnienia BK4? Ogólnie zgadzam się z @HIGGS BOSSON. Myślę, że dodałeś za dużo kwasu. Czy zmierzyłeś pH podczas dodawania HCl 36%? Czy użyłeś roztworu HCl w acetonie lub dodałeś go bez rozpuszczalnika. pH jest bardzo ważne i możesz nadmiernie utlenić 4-MMC przez szybkie dodanie pełnej objętości HCl. Ponadto, czy przemyłeś wolną zasadę 4-MMC wodą z nadmiaru metyloaminy?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Tak, masz rację. Mój błąd. Temperatura musi spaść. W każdym razie, 4-BK może być rekrystalizowany z benzenu z lekkim ociepleniem.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
nie potrzeba benzenu, dla autora jego zagrożenie, IPA najlepszy wariant, myślę, że działa tak samo świetnie jak z p2np
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Po samodzielnej próbie skontaktowałem się z @w2x3f5, który pomógł mi krok po kroku przy użyciu jego metody i tak właśnie się stało.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
bk4 topi się w temperaturach powyżej 60 stopni. Aby to sprawdzić, zalaliśmy bk4 gorącą wodą, około 15 ml oleju pływało o gęstości mniejszej niż 1 gram na mililitr (co odpowiada metylopropiofenonowi), wiemy również, że gęstość bk4 w stanie stopionym wynosi ponad 1,4 grama na ml (najniższa warstwa)
 
Last edited:

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Czy ktoś może pomóc mi wyjaśnić, jak mogę wyczyścić 2B4M, aby moja mieszanka nie stała się czarna po dodaniu kwasu.

Staram się jak najlepiej skontaktować ze sprzedawcą, jeśli ty lub ktoś może pomóc w metodzie naprawy / czyszczenia 2B4M, które mam, to będę z tego zadowolony, po prostu chcę to naprawić, abym mógł w końcu zakończyć moją syntezę.

Albo możesz zrobić krok po kroku ze mną, pokażę zdjęcia i filmy itp. I wykonam cały proces i pokażę, że to, co mówię, jest prawdą. Proszę was.
 

sierraleone

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 20, 2022
Messages
23
Reaction score
33
Points
18
Jestem pewien, że powodem otrzymywania czarnego płynu jest zbyt szybkie dodawanie kwasu.
Należy go dodawać kroplami, bardzo powoli, energicznie mieszając. Jeśli uważasz, że dodałeś go powoli, zrób to jeszcze wolniej.
 
View previous replies…

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Dodawałem kilka kropli co 5 sekund, aż uzyskałem 8 ml, ciągle mieszając.

Robiłem to wolniej niż na filmach pokazanych na tym forum.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Powód znajdujemy i kwas dodajemy normalnie. Policzyłem, ile kwasu trzeba dodać, a on użył tylko 50 procent ml, nie tylko z pH
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Ile w ml? Czy możesz opisać swoje obliczenia? Należy sprawdzić pH.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
ph 8 (ciemnozielony), jeśli masz na myśli ph wolnej zasady w dcm po kwasie. Teoretycznie 0,22 mol wolnej zasady, ale liczę tylko 80 procent wydajności, jeśli HCl 35 procent (około 12 mol / litr) oznacza 15 ml maksymalnego HCl.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Założę się, że nadmiar metyloaminy daje taki kolor w tym przypadku. Musi ją przemyć przed dodaniem kwasu. To dość powszechny problem.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Nie ma MeNH2 w wolnej bazie dcm, ponieważ ph dcm po przemyciu wodą nie przekracza 9. MeNH2 daje więcej niż 10 ph
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
a metyloamina nie daje koloru, tylko brudną sól z solą MeNH2. Zasada Shiffa z reakcji MP + BK4 i promocja kwasu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
pH Nie udowadnia obecności lub nieobecności MeNH2. Zalecam lepsze przemycie i odparowanie części DCM ze śladami MeNH2 po przemyciu wodą.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Jak lepiej, jeśli przemyje go warstwą 300 ml dcm łącznie 7 razy 400 ml? To nie jest MeNH2, po prostu zrozum to pls
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Myślę, że to pytanie jest już zamknięte, ponieważ jest problem z bk4. O chemii możemy porozmawiać w pm :)
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
492
Solutions
1
Reaction score
719
Points
93
Pierwszą rzeczą, którą zalecam, jest zmniejszenie obciążenia do 10 g, aby opracować technikę syntezy na skali objętości. Nie jestem pewien, czy Twój BK4 zawiera aż tyle metylopropiofenonu, bo wygląda na czysty, a sprzedawca (fabryka) nie czerpie korzyści z nadmiaru 4-MP. Napisz do mnie PM, pomogę przeprowadzić syntezę krok po kroku.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Autor ma problem ze sprzętem i praca z małymi ilościami substancji będzie dla niego niezwykle trudna.
Przyjrzyj się dokładnie bk4, jest mokry i oleisty.
Są tylko dwa sposoby oczyszczenia bk4 przez przemywanie i rekrystalizację, albo drugi sposób (jest bardzo błędny), spróbować go halogenować, ale ile tam jest MP, przyjmij do obliczeń, że nie więcej niż 25%, po halogenowaniu przemyć tiosiarczanem z nadmiaru halogenu.
Sprzedawca sprzedaje towar nie według rzeczywistej czystości towaru, ale według wagi, dla niego straty są niewielkie pod warunkiem, że pozbędzie się prekursora niskiej jakości.
 
Top