Napotkałem pewien problem. Postępowałem zgodnie z artykułem. Po dodaniu etanolanu sodu mieszałem przez godzinę w ściśle bezwodnym środowisku w temperaturze poniżej 10°C. Następnie zacząłem podnosić temperaturę do 60°C, aby przygotować się na opcję mieszania przez godzinę. Ale po niewielkim podgrzaniu temperatura w urządzeniu spontanicznie wzrosła poza kontrolą i szybko, a po zaledwie kilku minutach mój termometr pokazał przebicie 130 ° C, więc chcę zapytać, czy to normalne? Czy ktoś się z tym spotkał? Pierwsze zdjęcie przedstawia proces mieszania przez 1 godzinę w temperaturze poniżej 10°C po dodaniu etanolanu sodu. Do urządzenia włożyłem rurkę osuszającą wypełnioną bezwodnym siarczanem magnezu, aby utrzymać warunki bezwodne. Ponieważ moje urządzenie cyrkulacyjne może tylko chłodzić, przeniosłem drugi etap ogrzewania do kolby. Metodą ogrzewania jest ogrzewanie w kąpieli olejowej, ale użyłem tylko temperatury 65°C przez kilka minut, a temperatura w kolbie wymknęła się spod kontroli. W miarę jej wzrostu termometr pokazuje, że bardzo szybko przekracza 130 ℃, tak szybko, że nie mam nawet czasu na rozpoczęcie obiegu wody kondensacyjnej w rurze skraplacza, a następnie osiąga stan pokazany na drugim zdjęciu.
Last edited by a moderator:
- By G.Patton
Witam, czy samonagrzewanie zachodzi gwałtownie czy powoli? To całkiem interesujące.
↑View previous replies…
- By Re186
Wydaje mi się, że chlorek sodu może nie być już skuteczny, ponieważ kiedy używam dichlorometanu do ekstrakcji, dichlorometan jest nienormalnie w górnej warstwie, co oznacza, że gęstość warstwy wody jest już bardzo wysoka, a chlorek sodu może nie być już w stanie go wyekstrahować. Ponadto, ponieważ mam wyparkę obrotową, która umożliwia recykling rozpuszczalników na dużą skalę, nie ponoszę dużych kosztów stosowania odczynników do ekstrakcji rozpuszczalnikami w dużych ilościach.
Jeśli chodzi o patent, znalazłem patent opublikowany w 2009 roku i kupiłem go. Proces wygląda na bardzo dojrzały i prosty. Planuję wypróbować tę metodę po dostarczeniu dodanych odczynników. Surowcami są nadal benzaldehyd i 2 - chloropropionian metylu.
Jeśli chodzi o patent, znalazłem patent opublikowany w 2009 roku i kupiłem go. Proces wygląda na bardzo dojrzały i prosty. Planuję wypróbować tę metodę po dostarczeniu dodanych odczynników. Surowcami są nadal benzaldehyd i 2 - chloropropionian metylu.
- By Re186
Jest to patent zgłoszony w Chinach. Wygląda na to, że zakres ważności jest tylko w Chinach i nie ma angielskiej wersji pełnego tekstu, więc nie znalazłem numeru DOI tego patentu. Oryginalny tekst jest napisany w języku chińskim, a wydawcą jest Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, numer telefonu i adres e-mail pozostawiony przez autora to 029-88291460 i [email protected]. Możesz jednak zwrócić uwagę na treść, którą opublikuję w następnej kolejności. Gdy zweryfikuję wiarygodność tego procesu, opublikuję wszystkie szczegółowe procesy i środki ostrożności. Zajmie to około tygodnia.
Po prostu opublikuj patent, prosząc o pomoc w sprawie patentu, którego nikt nie widzi
- By Re186
Opublikowałem proces patentowy i praktykę.
bbgate.com
Opatentowany proces od benzaldehydu do estru glicydylowego BMK do P2P
Niniejszy artykuł przedstawia opatentowany proces syntezy benzaldehydu, estru glicydylowego BMK i P2P. Proces ten pochodzi z patentu opublikowanego w 2009 roku. W oryginalnym tekście użyto 4-metoksybenzaldehydu do syntezy 4-metoksyfenyloacetonu. Zastąpiłem go benzaldehydem do syntezy...
bbgate.com
