Technika ta jest odpowiednia do syntezy popularnych tryptamin z TIHKAL. Na przykład, zastępując dietyloaminę dimetyloaminą (3:20), otrzymamy DMT.
Temperatura powietrza w laboratorium nie powinna przekraczać 10°C.
Wentylacja wyciągowa, ochrona dróg oddechowych i oczu.
- Zlewki 1000, 500, 250 i 50 ml
- Kolba filtrująca 2000 ml
- Kolba płaskodenna 29/32 2000 ml
- Chłodnica zwrotna 29/32
- Lejek wkraplania 500 i 60 ml
- Lejek szklany 100 mm
- Lejek Schotta 60 mm
- Lejek Buchnera 100 mm
- Termometr laboratoryjny z długą sondą
- Mieszadło magnetyczne
- Stojak laboratoryjny
- Wyparka obrotowa
- Płyta grzejna z regulacją temperatury
- Jednostopniowa pompa próżniowa
- Papier filtracyjny
- Moździerz i tłuczek
- Generator wodoru (suchy chlorowodór HCl)
- Łyżka laboratoryjna (stal nierdzewna)
- Szklany pręt mieszający
- Naczynia do krystalizacji 60-200 mm
- Papierki lakmusowe (pH 0-12)
- Strzykawki 20 ml (x4)
- Indol 20g
- Chlorek oksalilu 22g
- Dietyloamina 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Bezwodny dioksan 1200ml
- Mokry dioksan ~10-20ml
- Bezwodny MgSO4 20g
- Suchy chlorowodór HCl (gaz)
- Benzen 250ml
- Eter dietylowy 300ml
Etap 1/4
Przygotowanie chlorku 3-indoleglioksylowego20g indolu + 240ml MTBE
22g chlorku oksalilu + 240ml MTBE
Etap2/4
Przygotowanie N,N-dietyloindolo-3-yloglioksylamiduChlorek 3-indoleglioksylowy + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietyloaminy
Etap 3/4
Redukcyjne aminowanie N,N-dietyloindolo-3-yloglioksyloamidu do N, N-dietylotryptaminy przez LiAH19 g LiAH + 350 ml bezwodnego dioksanu
19 g N,N-dietyloindolo-3-yloglioksyamidu + 350 ml bezwodnego dioksanu
Po 26 godzinach użyto 10-20 ml mokrego dioksanu
Przesącz suszy się nad 20g bezwodnego MgSO4
Etap 4/4
Krystalizacja chlorowodorku N,N-dietylotryptaminy (DET)Olej (Freebase) + 100 ml eteru dietylowego
ETAP 1/4
(0:53-1:10) - 20g zmielonego indolu (1 ) rozpuszczono w 240ml MTBE.(1:11-1:20) - 22 g chlorku oksalilu (2 ) rozpuszczono w 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Roztwór chlorku oksalilu umieszcza się w lejku wkraplającym i przy energicznym mieszaniu, kroplami, w ciągu 30 minut dodaje się do roztworu indolu. W zlewce pojawia się żółty proszek (chlorek 3-indoleglioksylowy) (3).
Pod koniec dodawania całego chlorku oksalilu, Rm miesza się przez kolejne 10-15 minut.
(1:59-2:13) - Proszek jest niestabilny. Jeśli mieszanina zabarwi się na czerwono, produkt nie nadaje się do dalszego użycia. W takim przypadku proces należy powtórzyć, skracając czas reakcji
(2:16-2:49) - Chlorek 3-indoleglioksylowy (3) jest filtrowany i przemywany dwukrotnie 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Otrzymany produkt nie był przechowywany i należy zminimalizować jego kontakt z powietrzem.ETAP 2/4
(3:11-3:40) - Chlorek 3-indoleglioksylowy (3) zawiesza się w 1200 ml MTBE przy intensywnym mieszaniu i chłodzeniu. Następnie do zawiesiny dodaje się kroplami 40 ml dietyloaminy w ciągu 20 minut. Temperatura mieszaniny musi wynosić poniżej 5°C. W temperaturach powyżej 5 stopni ilość wytwarzanego produktu jest znacznie zmniejszona.(3:40-4:02) - N,N-dietyloindolo-3-yloglioksylamid (4) , który powstał w procesie, jest filtrowany i przemywany 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietyloindolo-3-yloglioksyamid (4 ) rekrystalizuje się z wrzącego metanolu (25 części metanolu na 1 część amidu).
Mieszaninę utrzymuje się w temperaturze -15°C. Jeśli krystalizacja nie rozpocznie się, rozcieńczyć Rm trzema objętościami eteru i ponownie pozostawić do schłodzenia.N,N-dietyloindolo-3-yloglioksylamid (4) filtruje się, przemywa eterem, aby po wysuszeniu na powietrzu otrzymać 38,8 g. Następnie w filmie wykorzystaliśmy połowę otrzymanego proszku (19 g).
ETAP 3/4
Zachowaj ostrożność podczas pracy z LiAH. Wszystkie naczynia powinny być całkowicie suche. Kropla wody może spowodować pożar! (4:52-5:03) - 19 g LiAH zawieszono w 350 ml bezwodnego dioksanu.
(5:04-5:14) - Do kolby powoli dodano zawiesinę 19 g N,N-dietyloindolo-3-yloglioksylamidu (4) w 350 ml bezwodnego dioksanu.
(5:19-5:28) - Rm jest refluksowany przez 16-26h.
(5:35-5:40) - Rm przeniesiono do kubka i schłodzono w lodowatej wodzie.
(5:41-5:57) - Nadmiar wodorku jest rozkładany przez dodanie kroplami mokrego dioksanu (10-20 ml). Mieszanina pozostaje aż do zakończenia reakcji.
(6:01-6:08) - Teraz osad jest filtrowany na lejku Schotta.
(6:09-6:31) - Zawiesinę przemywa się gorącym dioksanem (400 ml). Przefiltrowano ponownie.
(6:36-6:50) - Przesącz jest suszony nad bezwodnym MgSO4 przez 15-20 minut.
(6:53-7:07) - Po 15-20 minutach Rm jest filtrowany z siarczanu.
(7:20-7:40) - Rozpuszczalnik oddestylowano do sucha w wyparce obrotowej.
ETAP 4/4
(7:55-8:13) - Otrzymany olej rozcieńczono eterem dietylowym. Następnie nasycono suchym chlorowodorem HCl(suchy gaz) do 6pH.
Otrzymany proszek (5) rekrystalizowano z mieszaniny wrzącego benzenu i metanolu, przefiltrowano, przemyto eterem dietylowym i wysuszono do stałej masy.Końcowa wydajność 14,5 g (75%) chlorowodorku N, N-dietylotryptaminy (DET) (5).
Więcej informacji na temat generatora gazu można znaleźć tutaj.
Last edited by a moderator:
. 
