Synteza dekstroamfetaminy z P2P za pomocą (S)-(-)-α-metylobenzyloaminy

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

W tej reakcji nie wolno używać niklu Raneya, węgiel palladowy można zredukować do 5% do 10%, można też użyć chloroformianu chloroetylu
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Czy możesz wyjaśnić dla początkujących?
nie pracujesz z niklem raney? zmniejszone 5% do 10%?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Dopóki wiem, że nikiel Raneya może być stosowany w debenzylacji, ważną rzeczą w tym przypadku jest użyty rozpuszczalnik, nie można go używać z etanolem lub metanolem ze względu na produkty uboczne, ale z IPA powinien działać poprawnie, a dla ilości użytych w tej syntezie użyto by około 300-400gr niklu Raneya 50%. Na czym dokładnie opiera się to stwierdzenie?
Dzięki.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Metoda dla Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 gramy, 1 mol (S)-(-)-alfa-metylobenzyloaminy = 121 gramów (numer CAS: 2627-86-3, lepiej znany jako 1-fenyloetyloamina btw.).
Powiedzmy, że na 100 g P2P potrzeba 90 g fenyloetyloaminy.

Co się dzieje? Jest to redukcyjna aminacja (a dokładniej alkilacja), ale zamiast metyloaminy stosuje się chiralną aminę, która zmusza utworzoną cząsteczkę do orientacji dekstro. Tak więc amina i keton kondensują, oddzielając wodę, a utworzona imina jest redukowana do aminy.
Utworzona amina ma dołączone pewne rzeczy, których nie chcemy, i jest to zasadniczo benzyl, toluen. Potrzebna jest de-benzylacja i to jest ciężka praca, którą musi wykonać Pd/C. Oddzielenie benzylu daje trochę toluenu i tak bardzo pożądanego d-metalu.

Należy to najpierw wypróbować w skali nie większej niż 10 g (P2P), dopóki nie zadziała, w grę wchodzi zbyt wiele zmiennych, to samo dotyczy możliwości ponownego użycia katalizatora: Teoretycznie tak, do pięciu razy, ale nie wiń mnie, jeśli nie.

Wydajność 80% lub lepsza. Możliwe są ulepszenia, oczywiście jest to prosta metoda.
Ulepszenie pierwsze: Przeprowadzić uwodornienie CTH, zastępując większość wodoru donorem wodoru in situ, takim jak kwas mrówkowy, sole kwasu mrówkowego, limonen, tetralina lub ich mieszaniny. Reakcja musi być nadal oczyszczona wodorem na początku, przepompować wodór. wstępnie zredukować katalizator i dołączyć balon wypełniony wodorem. Ciśnienie nie jest potrzebne. Nowoczesne katalizatory są bardziej aktywne, 10% można zastąpić 5% Pd / C, ilość zredukowana do 15% masy P2P. Prawdopodobnie mniej, ale to wciąż po bezpiecznej stronie. Na mol P2P potrzeba 2 moli kwasu mrówkowego lub jego soli - proste, zrób sól mrówczanową fenyloetyloaminy i masz jeden mol pokryty, następnie dodaj pół mola limonenu lub jedną trzecią lub mniej tetraliny (oddają więcej niż jeden wodór) i jest ok. Nawet NaBH4 może być użyty jako donor wodoru, oddając cztery wodory na mol. Prowadzenie reakcji przy około ph 4 chroni katalizator i znacznie przyspiesza proces. Uwodornienia są egzotermiczne! Nie zauważysz tego przy małych seriach, ale szybko staje się to interesujące przy większych partiach.
Po reakcji pozostawić na noc pod kocem wodoru z łagodnym wytrząsaniem - wydajność lepsza o 5 do 10%.

Jest to reakcja heterogeniczna, więc aby katalizator wszedł w kontakt, całość musi być wstrząsana. Nie jak szalony, ale w taki sposób, aby katalizator był w równomiernej zawiesinie, a nie tylko w pobliżu dna. Mieszanie działa, ale rozpyla katalizator i nie można go odzyskać przez filtrację Celite, a metabaza musi być destylowana próżniowo, ponieważ katalizator nie jest usuwany w inny sposób. KŁOPOT. Nie mieszaj, wytrząsanie jest łatwe. Poszukaj w Google hasła "hydrogenation duck". Naprawdę. To nie żart.

Sprawdziłem i numer CAS: 2627-86-3 jest dostępny bez problemów, kosztuje mniej więcej tyle samo co BMK, więc koszty są w porządku IMHO, prawdziwy Crystal Meth jest obecnie tak rzadki, że sprzedawanie go jako czegoś innego niż wysokiej ceny, wysokiej jakości, niskiej podaży byłoby głupotą. Nikt nie chce prawdziwego kryształu za niską cenę z powrotem na ulicach, szaleństwo!, kłopoty! ale wciskaj go za 200 € + za g kupcom, a twoje dzieci nie będą głodne w najbliższym czasie.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Uwaga! Poprawka!
Przez przypadek napisałem CAS: 2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metylobenzyloamina, 1-fenyloetyloamina, ale to dotyczy dekstroamfetaminy.
Prawidłowy dla d-Meth to CAS:19131-99-8, (S)-N-Metylo-1-fenyloetyloamina, i mogą być problemy, że nie będzie działać, aby dostać się do zatłoczonych.
Ale jeden garnek -> d-Amph + formaldehyd -> d-meth działa na pewno.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Istnieje duży problem z CAS 19131-99-8, jest on niezwykle drogi około 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Nadal masz opcję z CAS: 2627-86-3, która nie jest tak droga, a formaldehyd / paraformaldehyd jest bardzo tani (jeśli w ogóle dostaniesz).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
W jaki sposób można wykorzystać fenylometyloaminę?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Zgaduję, że fenylometyloamina nie działa, ponieważ nie ma centrum chiralnego
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Nadal masz opcję z CAS: 2627-86-3, która nie jest tak droga, a formaldehyd / paraformaldehyd jest bardzo tani (jeśli w ogóle dostaniesz).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Cześć, czy mogę użyć dwukrotnie mniejszej ilości każdego odczynnika użytego w tej syntezie, aby uzyskać niższą wydajność? Czy to działa w ten sposób?
 
Top