Wprowadzenie.
Każdy, kto próbował, wie, że synteza tryptamin jest naprawdę trudna i wymaga dużej wiedzy i doświadczenia. Przede wszystkim samo DMT jest znane z tego, że jest bardzo trudne do uzyskania w czystej postaci. Klasyczny szlak chlorku oksalilu jest tylko dla doświadczonych chemików. Końcowy etap redukcji musi być tak drastyczny, że produkt końcowy jest niezwykle trudny do oczyszczenia. Do oczyszczania należy mieć pod ręką aparat dosublimacji.
To jest powód, dla którego szukałem alternatywnych metod i ponownie znalazłem starą trasę Fisha, zaczynając od kwasu indolooctowego (IAA). IAA jest stosowany w rolnictwie/ogrodnictwie jako hormon wzrostu roślin, co czyni go przystępnym cenowo i dostępnym prekursorem. Można go bez problemu kupić na rynku chemicznym lub zsyntetyzować do produkcji na dużą skalę.
W pierwszym etapie eter jest przekształcany w aminę. Ten etap działa dobrze w 40% wodnym roztworze dimetyloaminy, przy użyciu 0,5-1% stężonego H2SO4 jako katalizatora. Reakcja zachodzi w temperaturze pokojowej, ale jest powolna, trwa 48 godzin. Można ją łatwo monitorować za pomocą TLC, używając octanu etylu z odrobiną MeOH lub czegoś polarnego. Po zakończeniu konieczna jest ekstrakcja kwasowo-zasadowa w celu usunięcia katalizatora, a surowy produkt jest odparowywany w celu uzyskania czerwonawego gęstego oleju. Można go rekrystalizować z octanu etylu. Wydajność tej krystalizacji wynosi około 50%. Amid rozpada się podczas krystalizacji. Jest to widoczne w TLC, pojawiają się dwie plamy, jedna powyżej i jedna poniżej amidu, żadna z nich nie jest materiałem wyjściowym (IAA). Gdy w roztworze znajduje się zbyt dużo śmieci, krystalizacja już nie zachodzi. Jest to dziwne, ponieważ surowy produkt podstawienia jest dość czysty. Ale nie na tyle czysty, aby można go było zredukować bezpośrednio w następnym kroku, rekrystalizacja jest niezbędna.
Inne dziwne rzeczy: IAA był całkowicie obojętny wobec dipropyloaminy w identycznych warunkach. Śmieciowy roztwór macierzysty można chromatografować, aby ponownie uzyskać czysty amid. Próba ponownej krystalizacji prowadzi do tej samej 50% wydajności w materiale stałym.
Redukcję tego amidu przeprowadza się za pomocą LiAlH4 lub lepiej NaAlH4. Wiem, że sól sodowa jest znacznie mniej powszechna i dostępna zwykle tylko w gatunku technicznym (90% czystości), ale obróbka jest znacznie łatwiejsza, ponieważ znacznie lepiej się agreguje podczas obróbki. Podobnie jak w przypadku wszystkich redukcji wodorków, mieszadło mechaniczne jest znacznie bardziej preferowane niż mieszadło magnetyczne. Po prostu działa lepiej. Roztwór organiczny można łatwo zdekantować. Redukcję przeprowadza się w THF przez 4 godziny (lub eterze dietylowym). Do hydrolizy schłodzonego roztworu należy użyć nie więcej niż 1,5 ml wody na gram zużytego wodorku. Zdekantowany lub przefiltrowany roztwór jest wyjątkowo bezbarwny (ale tylko wtedy, gdy wcześniej słuchałeś i używałeś tylko krystalicznego amidu na etapie redukcji). Ważne jest, aby kolejne kroki były wykonywane szybko. Nie w pośpiechu, nie w pośpiechu, ale szybko. Jeśli użyłeś THF, dodaj wystarczającą ilość eteru, aby uzyskać dobre rozdzielenie faz i wykonaj ekstrakcję kwasowo-zasadową, tak aby uzyskać zasadę (tryptaminę) w roztworze eteru. Podczas ekstrakcji roztwór będzie stawał się coraz bardziej czerwonawy (nie jest to zbyt dobre). Jeśli znajdziesz metodę, by tego uniknąć, daj mi znać. Po odparowaniu surową tryptaminę rozpuszcza się we wrzącym heksanie (lepszy byłby cykloheksan).
Jest to bardzo trudne i po pewnym czasie można dodawać octan etylu kroplami, aby uzyskać cały roztwór, ale nie za dużo. Musi być około 30 ml heksanu na gram tryptaminy. Nie dopuścić do wrzenia! Po schłodzeniu zwykle oddziela się olej. Jest to w porządku, ponieważ olej ten jest głęboko zabarwiony, pozostawiając znacznie mniej zabarwiony roztwór. Po pewnym czasie zdekantuj olej, który zbiera się na dnie lub przykleja do ścianek, do czystej kolby. Ta kolba jest zimna, więc należy wylać dużo więcej oleju, podgrzać do wrzenia, aż wszystko będzie w roztworze, i wyczyścić pierwszą kolbę, podczas gdy druga ostygnie. Ponownie zdekantować oleje. Powtarzaj tak często, jak uznasz to za konieczne. W ten sposób można uzyskać idealnie klarowny roztwór i należy uważać na octan etylu. Nie za dużo. Jeśli roztwór jest wystarczająco czysty, posiej go kryształem i umieść w zamrażarce. Bez kryształu zadanie jest beznadziejne. Jeśli naprawdę go nie masz, rozpuść olej, który wcześniej zdekantowałeś i pozwól mu odparować w szalce Petriego. Może to dać półstały materiał, który może być wystarczająco dobry do wysiewu nasion, ale nie spełnia moich wymagań dotyczących produktu końcowego. Jeśli nasiona się rozpuszczą, przygotowany roztwór można rozcieńczyć, nieco odparować i spróbować ponownie. Dzięki tej metodzie można uzyskać kryształy DMT, które są tylko lekko żółtawe. Prawdziwy przezroczysty materiał można uzyskać tylko przez sublimację.
To, co oferuję, nie jest przełomem, ale oczywiście autor poświęca trochę czasu na proces oczyszczania. Niestety materiał nie wytrzymuje chromatografii kolumnowej. Naprawdę ważne jest, aby pracować szybko i wiedzieć, co się robi, wygłupianie się z tryptaminami nie jest dobrym pomysłem, są one bezlitosne. Próba oczyszczenia brudnego produktu tylko pogarsza sprawę, dlatego ważne jest, aby zacząć od dość czystego produktu. Łagodniejsze warunki redukcji prostego amidu zamiast glioksyloamidu zapewniają znacznie czystszy surowy produkt.
Być może najważniejsze jest to, że IAA jest prawdopodobnie dostępny dla tych, którzy chcą poświęcić trochę wysiłku, a pierwszy krok jest tak prosty, jak to tylko możliwe w chemii organicznej. TLC jest niezbędna podczas całego procesu, aby kontrolować jego przebieg.
To jest powód, dla którego szukałem alternatywnych metod i ponownie znalazłem starą trasę Fisha, zaczynając od kwasu indolooctowego (IAA). IAA jest stosowany w rolnictwie/ogrodnictwie jako hormon wzrostu roślin, co czyni go przystępnym cenowo i dostępnym prekursorem. Można go bez problemu kupić na rynku chemicznym lub zsyntetyzować do produkcji na dużą skalę.
W pierwszym etapie eter jest przekształcany w aminę. Ten etap działa dobrze w 40% wodnym roztworze dimetyloaminy, przy użyciu 0,5-1% stężonego H2SO4 jako katalizatora. Reakcja zachodzi w temperaturze pokojowej, ale jest powolna, trwa 48 godzin. Można ją łatwo monitorować za pomocą TLC, używając octanu etylu z odrobiną MeOH lub czegoś polarnego. Po zakończeniu konieczna jest ekstrakcja kwasowo-zasadowa w celu usunięcia katalizatora, a surowy produkt jest odparowywany w celu uzyskania czerwonawego gęstego oleju. Można go rekrystalizować z octanu etylu. Wydajność tej krystalizacji wynosi około 50%. Amid rozpada się podczas krystalizacji. Jest to widoczne w TLC, pojawiają się dwie plamy, jedna powyżej i jedna poniżej amidu, żadna z nich nie jest materiałem wyjściowym (IAA). Gdy w roztworze znajduje się zbyt dużo śmieci, krystalizacja już nie zachodzi. Jest to dziwne, ponieważ surowy produkt podstawienia jest dość czysty. Ale nie na tyle czysty, aby można go było zredukować bezpośrednio w następnym kroku, rekrystalizacja jest niezbędna.
Inne dziwne rzeczy: IAA był całkowicie obojętny wobec dipropyloaminy w identycznych warunkach. Śmieciowy roztwór macierzysty można chromatografować, aby ponownie uzyskać czysty amid. Próba ponownej krystalizacji prowadzi do tej samej 50% wydajności w materiale stałym.
Redukcję tego amidu przeprowadza się za pomocą LiAlH4 lub lepiej NaAlH4. Wiem, że sól sodowa jest znacznie mniej powszechna i dostępna zwykle tylko w gatunku technicznym (90% czystości), ale obróbka jest znacznie łatwiejsza, ponieważ znacznie lepiej się agreguje podczas obróbki. Podobnie jak w przypadku wszystkich redukcji wodorków, mieszadło mechaniczne jest znacznie bardziej preferowane niż mieszadło magnetyczne. Po prostu działa lepiej. Roztwór organiczny można łatwo zdekantować. Redukcję przeprowadza się w THF przez 4 godziny (lub eterze dietylowym). Do hydrolizy schłodzonego roztworu należy użyć nie więcej niż 1,5 ml wody na gram zużytego wodorku. Zdekantowany lub przefiltrowany roztwór jest wyjątkowo bezbarwny (ale tylko wtedy, gdy wcześniej słuchałeś i używałeś tylko krystalicznego amidu na etapie redukcji). Ważne jest, aby kolejne kroki były wykonywane szybko. Nie w pośpiechu, nie w pośpiechu, ale szybko. Jeśli użyłeś THF, dodaj wystarczającą ilość eteru, aby uzyskać dobre rozdzielenie faz i wykonaj ekstrakcję kwasowo-zasadową, tak aby uzyskać zasadę (tryptaminę) w roztworze eteru. Podczas ekstrakcji roztwór będzie stawał się coraz bardziej czerwonawy (nie jest to zbyt dobre). Jeśli znajdziesz metodę, by tego uniknąć, daj mi znać. Po odparowaniu surową tryptaminę rozpuszcza się we wrzącym heksanie (lepszy byłby cykloheksan).
Jest to bardzo trudne i po pewnym czasie można dodawać octan etylu kroplami, aby uzyskać cały roztwór, ale nie za dużo. Musi być około 30 ml heksanu na gram tryptaminy. Nie dopuścić do wrzenia! Po schłodzeniu zwykle oddziela się olej. Jest to w porządku, ponieważ olej ten jest głęboko zabarwiony, pozostawiając znacznie mniej zabarwiony roztwór. Po pewnym czasie zdekantuj olej, który zbiera się na dnie lub przykleja do ścianek, do czystej kolby. Ta kolba jest zimna, więc należy wylać dużo więcej oleju, podgrzać do wrzenia, aż wszystko będzie w roztworze, i wyczyścić pierwszą kolbę, podczas gdy druga ostygnie. Ponownie zdekantować oleje. Powtarzaj tak często, jak uznasz to za konieczne. W ten sposób można uzyskać idealnie klarowny roztwór i należy uważać na octan etylu. Nie za dużo. Jeśli roztwór jest wystarczająco czysty, posiej go kryształem i umieść w zamrażarce. Bez kryształu zadanie jest beznadziejne. Jeśli naprawdę go nie masz, rozpuść olej, który wcześniej zdekantowałeś i pozwól mu odparować w szalce Petriego. Może to dać półstały materiał, który może być wystarczająco dobry do wysiewu nasion, ale nie spełnia moich wymagań dotyczących produktu końcowego. Jeśli nasiona się rozpuszczą, przygotowany roztwór można rozcieńczyć, nieco odparować i spróbować ponownie. Dzięki tej metodzie można uzyskać kryształy DMT, które są tylko lekko żółtawe. Prawdziwy przezroczysty materiał można uzyskać tylko przez sublimację.
To, co oferuję, nie jest przełomem, ale oczywiście autor poświęca trochę czasu na proces oczyszczania. Niestety materiał nie wytrzymuje chromatografii kolumnowej. Naprawdę ważne jest, aby pracować szybko i wiedzieć, co się robi, wygłupianie się z tryptaminami nie jest dobrym pomysłem, są one bezlitosne. Próba oczyszczenia brudnego produktu tylko pogarsza sprawę, dlatego ważne jest, aby zacząć od dość czystego produktu. Łagodniejsze warunki redukcji prostego amidu zamiast glioksyloamidu zapewniają znacznie czystszy surowy produkt.
Być może najważniejsze jest to, że IAA jest prawdopodobnie dostępny dla tych, którzy chcą poświęcić trochę wysiłku, a pierwszy krok jest tak prosty, jak to tylko możliwe w chemii organicznej. TLC jest niezbędna podczas całego procesu, aby kontrolować jego przebieg.
Sprzęt i szkło.
- Trzy naga kolba okrągłodenna 200 ml;
- Zlewka 100 ml (x2);
- Chłodnica zwrotna;
- Mieszadło magnetyczne z grzałką;
- Zestaw TLC (SiO2/EtOAc/MeOH);
- Rotavap z łaźnią wodną;
- Aspirator;
- Termometr laboratoryjny (-20 °C do 200 °C) z adapterem do kolby trójszyjnej;
- Mały konwencjonalny lejek (d 10 cm);
- Kolba Erlenmeyera 200 ml (x2);
- Kolba Buchnera i lejek;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1 g-100 g);
- Kolba do odparowywania, 100 ml;
- bibuła filtracyjna;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Łaźnia lodowa (0 °C);
- Eksykator próżniowy;
- Cylinder miarowy o pojemności 100 ml i 20 ml.
Odczynniki.
- 1 g indolo-3-octanu;
- 0,5 l MeOH;
- 100 ml EtOAc;
- 10 ml stężonego H2SO4;
- 50 g CaCO3 (NaHCO3);
- ~5-6 l wody destylowanej do napełnienia łaźni rotacyjnej;
- 20 ml 40% roztworu wodnego dimetyloaminy (DMA);
- 1 g LiAlH4;
- 50 ml THF (tetrahydrofuran);
- 50 ml DCM (dichlorometanu);
- 200 g bezwodnego MgSO4;
Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: należy używaćszkła chemicznego, rękawic, płaszcza chemicznego i respiratora.
Procedura.
Indolo-3-octan metylu (1) (IAA).Roztwór 1 g (5,3 mmol) kwasu indolo-3-octowego w 70 ml MeOH z kilkoma kroplami stężonego kwasu siarkowego (98,3% H2SO4) ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez dwie godziny do całkowitego zaniku kwasu indolooctowego, co sprawdzono za pomocą TLC na płytkach z tlenku glinu z użyciem octanu etylu (EtOAc), Rf kwas indolooctowy (kwas) 0,1, Rf octan metyloindolo-3-octowy (1) 0,9. Roztwór zneutralizowano za pomocą CaCO3 (NaHCO3), przefiltrowano, a rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem w maszynie rotacyjnej. Surowy produkt wykrystalizowano z metanolu, otrzymując 0,95 g (5,0 mmol, 95%), temperatura topnienia (mp) 48-48,5 °C.
2-(3-indolilo)-N,N-dimetyloacetamid (2).
Indolo-3-octan (1) rozpuszczono w 20 ml 40% roztworu wodnego dimetyloaminy (DMA). Mieszano w temperaturze 20 ° C przez 40 godzin, reakcję badano za pomocą TLC [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-Indolilo)-N, N-dimetyloacetamid (2) 0,5; Rf Indolo-3-octan (1) 0,8. Nadmiar DMA odparowano w temperaturze 20°C pod zmniejszonym ciśnieniem, aby uniknąć hydrolizy amidu. Produkt przefiltrowano i oczyszczono przez sublimację pod zmniejszonym ciśnieniem, uzyskując 0,8 g (4 mmol, 80%), mp 119-120 °C.
Indolo-3-octan (1) rozpuszczono w 20 ml 40% roztworu wodnego dimetyloaminy (DMA). Mieszano w temperaturze 20 ° C przez 40 godzin, reakcję badano za pomocą TLC [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-Indolilo)-N, N-dimetyloacetamid (2) 0,5; Rf Indolo-3-octan (1) 0,8. Nadmiar DMA odparowano w temperaturze 20°C pod zmniejszonym ciśnieniem, aby uniknąć hydrolizy amidu. Produkt przefiltrowano i oczyszczono przez sublimację pod zmniejszonym ciśnieniem, uzyskując 0,8 g (4 mmol, 80%), mp 119-120 °C.
N,N-dimetylotryptamina (3).
Do mieszanej zawiesiny LiAlH4 (0,4 g, 10,5 mmol) w suchym THF (15 ml) dodano powoli 2-(3-indolilo)-N, N-dimetyloacetamid(2) (0,4 g, 1,98 mmol), który rozpuszczono w suchym dichlorometanie (25 ml). Mieszaninę mieszano przez 48 godzin w temperaturze pokojowej w atmosferze azotu, aż do całkowitego zaniku amidu(2), co sprawdzono za pomocą TLC, silicagel/metanol, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-Indolyl)-N, N-dimetyloacetamid(2) 0,8. Mieszaninę schłodzono w łaźni lodowej i potraktowano kilkoma kroplami wody w celu rozłożenia nadmiaru odczynnika LiAlH4. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano próżniowo za pomocą kolby Buchnera w celu usunięcia wszelkich pozostałych ciał stałych, wysuszono nad bezwodnym MgSO4 w eksykatorze próżniowym i usunięto rozpuszczalniki. Uzyskano 76% (0,28 g, 1,5 mmol) bezbarwnego oleju, który krystalizował w zamrażarce (-20 °C) w ciągu tygodnia, mp 44-45 °C (szczawian, mp 151-151 °C).
Do mieszanej zawiesiny LiAlH4 (0,4 g, 10,5 mmol) w suchym THF (15 ml) dodano powoli 2-(3-indolilo)-N, N-dimetyloacetamid(2) (0,4 g, 1,98 mmol), który rozpuszczono w suchym dichlorometanie (25 ml). Mieszaninę mieszano przez 48 godzin w temperaturze pokojowej w atmosferze azotu, aż do całkowitego zaniku amidu(2), co sprawdzono za pomocą TLC, silicagel/metanol, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-Indolyl)-N, N-dimetyloacetamid(2) 0,8. Mieszaninę schłodzono w łaźni lodowej i potraktowano kilkoma kroplami wody w celu rozłożenia nadmiaru odczynnika LiAlH4. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano próżniowo za pomocą kolby Buchnera w celu usunięcia wszelkich pozostałych ciał stałych, wysuszono nad bezwodnym MgSO4 w eksykatorze próżniowym i usunięto rozpuszczalniki. Uzyskano 76% (0,28 g, 1,5 mmol) bezbarwnego oleju, który krystalizował w zamrażarce (-20 °C) w ciągu tygodnia, mp 44-45 °C (szczawian, mp 151-151 °C).
Synteza indolo-3-octanu metylu (1) (IAA) z indolu.
Ten krok jest opisany dla produkcji IAA na dużą skalę, ale w tym samym czasie można zmniejszyć partię i użyć mniejszego sprzętu. Bardzo ważne jest, aby używać metalowego sprzętu, ponieważ szkło zostanie uszkodzone przez alkalia w wysokiej temperaturze i przy długim czasie ekspozycji.
Procedura.
Autoklaw ze stali nierdzewnej jest ładowany 270 g (4,1 mola) 85% wodorotlenku potasu i 351 g (3,00 mola) indolu, a następnie stopniowo dodaje się 360 g (3,3 mola) 70% wodnego kwasu glikolowego. Jeśli reagenty są dodawane w tej kolejności, a kwas glikolowy jest wprowadzany w ciągu 5-10 minut, nie ma gwałtownego ogrzewania, ponieważ ciepło neutralizacji jest wykorzystywane do stopienia indolu. Można użyć równoważnej ilości bezwodnego kwasu glikolowego, ale nie daje to żadnych specjalnych korzyści. Autoklaw jest zamknięty i kołysze się w temperaturze 250°C przez około 18 godzin. Limity te nie są krytyczne, ale prawdopodobnie optymalne. Czasy reakcji wynoszące 24-30 godzin nie są szczególnie szkodliwe, a wysoką wydajność produktu można uzyskać w ciągu 12 godzin. Temperatura może wynosić od 230 °C do 270 °C, ale ma to niewielki wpływ na wydajność produktu. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury poniżej 50 °C, dodaje się 500 ml wody i autoklawem wstrząsa się w temperaturze 100 °C przez 30 minut w celu rozpuszczenia indolo-3-octanu potasu.
Procedura.
Autoklaw ze stali nierdzewnej jest ładowany 270 g (4,1 mola) 85% wodorotlenku potasu i 351 g (3,00 mola) indolu, a następnie stopniowo dodaje się 360 g (3,3 mola) 70% wodnego kwasu glikolowego. Jeśli reagenty są dodawane w tej kolejności, a kwas glikolowy jest wprowadzany w ciągu 5-10 minut, nie ma gwałtownego ogrzewania, ponieważ ciepło neutralizacji jest wykorzystywane do stopienia indolu. Można użyć równoważnej ilości bezwodnego kwasu glikolowego, ale nie daje to żadnych specjalnych korzyści. Autoklaw jest zamknięty i kołysze się w temperaturze 250°C przez około 18 godzin. Limity te nie są krytyczne, ale prawdopodobnie optymalne. Czasy reakcji wynoszące 24-30 godzin nie są szczególnie szkodliwe, a wysoką wydajność produktu można uzyskać w ciągu 12 godzin. Temperatura może wynosić od 230 °C do 270 °C, ale ma to niewielki wpływ na wydajność produktu. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury poniżej 50 °C, dodaje się 500 ml wody i autoklawem wstrząsa się w temperaturze 100 °C przez 30 minut w celu rozpuszczenia indolo-3-octanu potasu.
Roztwór wodny jest schładzany do temperatury 25 °C i wyjmowany z autoklawu, autoklaw jest dobrze przepłukiwany wodą i dodawana jest woda, aż całkowita objętość roztworu wyniesie 3 l. Roztwór jest ekstrahowany 500 ml eteru (ekstrakcja ta może zostać pominięta. Usuwa ona jednak ślady neutralnego materiału i w konsekwencji daje produkt o większej stabilności koloru). Fazę wodną zakwasza się w temperaturze 20-30 °C stężonym kwasem solnym (HCl aq), a następnie chłodzi do temperatury 10 °C.
Operację tę najwygodniej jest przeprowadzić w kolbie wyposażonej w mieszadło. Wytrącony kwas indolo-3-octowy zbiera się na lejku Büchnera, przemywa dużą ilością zimnej wody i suszy na powietrzu lub w eksykatorze próżniowym z dala od bezpośredniego światła. Produkt wysycha powoli i zwykle wymagane jest kilka dni na powietrzu lub 24 godziny w eksykatorze próżniowym. W przypadku suszenia w bezpośrednim świetle może dojść do znacznego zabarwienia. Suszenie w ogrzewanym piekarniku lub usuwanie wody jako azeotropu benzenu nie jest zadowalające z powodu dekarboksylacji do skatolu. Produkt powinien być przechowywany w ciemnej butelce z dala od bezpośredniego światła słonecznego; waga 455-490 g (87-93%); m.p. 163-165 °C.
Kwas indolo-3-octowy, który jest kremowy, ma wysoką czystość. Jeśli pożądane jest dalsze oczyszczanie, można to wygodnie zrobić przez rekrystalizację z wody. Na 30 g kwasu stosuje się jeden litr wody z dodatkiem 10 g węgla odbarwiającego. Otrzymuje się około 22 g prawie bezbarwnego produktu o temperaturze topnienia 164-166 °C.
Kwas indolo-3-octowy, który jest kremowy, ma wysoką czystość. Jeśli pożądane jest dalsze oczyszczanie, można to wygodnie zrobić przez rekrystalizację z wody. Na 30 g kwasu stosuje się jeden litr wody z dodatkiem 10 g węgla odbarwiającego. Otrzymuje się około 22 g prawie bezbarwnego produktu o temperaturze topnienia 164-166 °C.
Last edited by a moderator:
