Synteza dl-efedryny z 1-fenylo-1,2-propandionu

[G.Patton]

Wprowadzenie

Poniżej opisano metodę syntezy dl-efedryny z 1-fenylo-1,2-propandionu za pomocą katalitycznej redukcji wodorem i katalizatorem Adamsa. 1-fenylo-1,2-propandion można kupić na międzynarodowym rynku chemicznym, inne odczynniki nie są tak trudne do kupienia. Jest to reakcja jednomisowa, która wykorzystuje delikatną ekspozycję na gazowy wodór. Należy zwrócić uwagę na środki bezpieczeństwa. Ponadto istnieje kilka prostych metod produkcji efedryny, takich jak ekstrakcja efedryny z roślin, synteza efedryny z propiofenonu, metamfetamina z tabletek efedryny i czysty ekologiczny proces produkcji efedryny.

Sprzęt i szkło.

• Kolba okrągłodenna o pojemności 200 ml;
• Stojakretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
• Źródło wodoru;
• Papier wskaźnikowy pH;
• Źródło próżni;
• Urządzenie do rotowapowania;
• Kolba Buchnera i lejek [filtr Schotta może być używany do małych ilości];
• Pręt szklany i szpatułka;
• Zlewki 100 ml x3; 50 ml x2;
• Mieszadło magnetyczne (opcjonalnie);
• Wąż silikonowy.

Odczynniki.

• Absolutny alkohol etylowy ~150 mL;
• 1-fenylo-1,2-propandion (0,05 mola) 7,4 g;
• Alkoholowy roztwór metyloaminy zawierający 1,6 g (0,05 mola);
• Tlenek platyny (PtO2; katalizator Adamsa) 0,1 g;
• Alkoholowy roztwór chlorowodoru (HCl) ~30 ml;
• Aceton ~200 ml.

Rozpuszczalny w H2O 47,62 g/L (25 ºC), alkoholu, eterze, chloroformie i olejach.

Temperatura wrzenia: 255 °C przy 760 mm Hg (wolna zasada);
Temperaturatopnienia wolnej zasady: 37-39 ̊C;
Temperatura topnienia soli HCI: 187-188 ̊C;
Masa cząsteczkowa: 165,236 g/mol;
Gęstość: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Numer CAS: 299-42-3 (wolna zasada) i 50-98-6 (sól chlorowodorkowa).

Procedura syntezy chlorowodorku dl-efedryny

Mieszaninę 50 ml absolutnego alkoholu etylowego, 7,4 g 1-fenylo-1,2-propandionu (0,05 mola) i alkoholowego roztworu metyloaminy zawierającego 1,6 g (0,05 mola) zredukowano katalitycznie wodorem w obecności 0,1 g tlenku platyny (PtO2) w 200 ml kolbie okrągłodennej. W niektórych eksperymentach występował długi okres indukcji, a następnie wydajność była niska. Takie zachowanie można było wyeliminować, najpierw redukując katalizator, a następnie dodając reagenty. Gdy redukcja nie postępowała, katalizator usuwano przez filtrację, a około połowę alkoholu usuwano pod zmniejszonym ciśnieniem. W ten sposób usunięto nadmiar metyloaminy. Roztwór zakwaszono chlorowodorkiem alkoholu do pH 6,5-7 i odparowano do sucha. Stały chlorowodorek przemyto zimnym acetonem i wysuszono. Niewielką ilość chlorowodorku pseudoefedryny można było wyekstrahować ztego za pomocą gorącego chloroformu, a po przeprowadzeniu kilku ekstrakcji uzyskano ilość wystarczającą do jednoznacznej identyfikacji (m.p. 164 °C; wolna zasada, m.p. 118 °C).

Chlorowodorek dl-efedryny oczyszczono przez jednokrotną rekrystalizację z alkoholu acetonowego i stopiono w temperaturze 189 ° C. Wolną zasadę rekrystalizowano z eteru chloroformowo-naftowego. Wydajność wynosiła 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Myślę, że lepiej byłoby użyć platynowego katalizatora węglowego do tego katalizatora reakcji. Z jednej strony, węgiel platynowy ma niską gęstość i jest łatwiejszy do zawieszenia w roztworze. Z drugiej strony, katalizator platynowo-węglowy zużywa stosunkowo dużą ilość, która jest łatwa do recyklingu i ma stosunkowo niski wskaźnik strat. Co o tym sądzisz?

 

[mxtlrr_chem]

Według pubchem, 1-fenylo-1,2-propanedion[e] znajduje się w kawie, jednak nie udało mi się znaleźć żadnej literatury na temat jego ekstrakcji. Czy ktoś ma coś na temat ekstrakcji z kawy?

 

[41Dxflatline]

Ile w kawie?

 

[mxtlrr_chem]

Nie mam pojęcia. Pubchem podaje tylko, że jest w kawie.

 

[junjun]

Witam, chciałbym zapytać, czy mam dl-efedrynę, czy mogę uzyskać metamfetaminę D za pomocą czerwonego fosforu jodu lub czy mogę uzyskać metamfetaminę DL?

 

[bb.puffs]

Wierzę, że otrzymasz D-met, ale tylko z l-efedryny racemicznego prekursora. Tak więc tylko połowa efedryny stanie się metą

 

[Teotaita]

Jaki rozmiar ma bibuła filtracyjna?

 

[G.Patton]

W razie potrzeby można użyć typowego filtra do kawy lub dwóch jednocześnie.

 

[Teotaita]

Za usunięcie katalizatora.
wielkie podziękowania ode mnie (Ewen)

 

[Toti]

Cześć @G.Patton

Zastanawiam się, czy istnieje krótsza droga od (1-fenylo-1,2-propandionu "e")
do krystalicznej metamfetaminy, czyli zatrzymanie się na przekształceniu (1-fenylo-1,2-propandionu "e") w efedrynę, a następnie w krystaliczną metamfetaminę.

Mój pomysł polegał na tym, że może to być krótszy czas i mniejsza utrata wydajności.

Jeśli tak, co polecasz?
Dziękuję

 

[G.Patton]

Cześć, nie znam takiego sposobu i myślę, że to niemożliwe.

 

[Toti]

Dziękujemy za informacje

 

[WalterFan]

Wybacz moją ignorancję, część, w której "nastąpił długi okres indukcji, a następnie wydajność była niska. Takiemu zachowaniu można zapobiec, najpierw redukując katalizator, a następnie dodając reagenty". Po prostu nie rozumiem, jak uniknąć długiego okresu indukcji poprzez redukcję katalizatora, katalizatorem jest tlenek platyny, przed dodaniem go do mieszaniny, jak go najpierw zredukować? To jakaś czarna ciecz, jak mam to zrobić?