Fentanyl zabija! Nigdy nie próbuj go syntetyzować, a tym bardziej używać!
Synteza fentanylu
Fentanyl i jego analogi są jednymi z najsilniejszych agonistów opiatów, ale ich synteza jest często trudna. Oto synteza fentanylu, którą można łatwo dostosować do innych analogów(para-fluoro-fentanylu, alfa-metylo-fentanylu).
Procedura ta nie jest teoretyczna i została wielokrotnie przetestowana i ulepszona. Syntezę przeprowadza się w temperaturze pokojowej, więc nie jest potrzebna żadna specjalna aparatura.
Fentanyl jest bardzo interesującym składnikiem dla podziemnej chemii, ponieważ jeden gram czystego fentanylu jest odpowiednikiem 100 g bardzo dobrej ulicznej heroiny.
Zasada
Zastosowanym prekursorem jest N-fenetylo-piperydon (NPP), który można łatwo zsyntetyzować z piperydonu i fenetylo-tosylanu lub bromku fenetylu poprzez prosty mechanizm SN2. NPP reaguje z aniliną, dając pochodną iminy, która jest redukowana do 4-anilino-N-fenetylo-piperydyny (4-ANPP). 4-ANPP jest następnie poddawany reakcji z chlorkiem propionylu, dając Fentanyl, który jest następnie oczyszczany.
Eksperyment
N-fenylo-4-piperydon (NPP)
N-alkilowanie 4-piperydonu można przeprowadzić w warunkach PTC - i nie ma potrzeby izolowania piperydonu jako wolnej zasady. Do jednego litra acetonitrylu należy dodać 3 mole drobno sproszkowanego węglanu potasu, a następnie 10 g katalizatora PTC - TBAB lub TEBA, albo po prostu glikolu polietylenowego-400. Mieszać tę zawiesinę przez 15 minut w temperaturze 50-60°C, a następnie dodawać małymi porcjami chlorowodorek 4-piperydonu, uważając, aby wydzielanie CO2 nie było zbyt gwałtowne. Mieszać kolejną godzinę w temperaturze 50-60°C, a następnie dodawać kroplami bromek fenetylu i mieszać 15-20 godzin przy łagodnym wrzenia. Następnie schłodzić i odfiltrować sole nieorganiczne - jeśli filtracja przebiega zbyt wolno, dodać do zawiesiny trochę (30-40 ml) nasyconego roztworu siarczanu sodu, co sprawi, że lepki osad stanie się ziarnisty i będzie można go odfiltrować.
Wydajność prawie ilościowa (zaufaj mi) i nie wymaga destylacji - w rezultacie otrzymujesz lekko żółte ciało stałe o mp 60 ° C.
a. Synteza N-fenylo-iminy NPP
10 mmoli NPP rozpuszcza się w minimalnej objętości aniliny (około 5-6 ml), a następnie dodaje się 1 gr sita molekularnego 4A. Mieszanina jest delikatnie mieszana (tak, aby sita molekularne nie zostały zniszczone przez mieszanie) za pomocą mieszadła magnetycznego przez około 24 godziny w temperaturze pokojowej.
Konwersja została wielokrotnie obliczona za pomocą MS i wynosi ponad 99%, więc następny etap można przeprowadzić bez żadnego oczyszczania.
b. Synteza ANPP
Mieszaninę reakcyjną z poprzedniego etapu odfiltrowuje się z sit molekularnych, które przemywa się 2×2 ml THF, filtrat i popłuczyny wlewa się do kolby o pojemności 50 ml, po czym dodaje się 20 ml suchego metanolu i miesza.
Około 1-1,5 g borowodorku sodu dodaje się bardzo powoli do mieszaniny w temperaturze pokojowej, a mieszaninę miesza się przez około 2 godziny. Konwersję do ANPP sprawdza się dowolną metodą, a jeśli nie jest całkowicie zredukowana, należy powoli dodać kolejne 0,5 g NaBH4 i mieszać jeszcze przez godzinę. Gdy konwersja do ANPP jest całkowita (ponad 95%), odparować metanol i THF pod próżnią.
Pozostała masa składa się z aniliny, nadmiaru NaBH4 i ANPP skompleksowanego boranem. Wlać 50 ml wody do kolby, a następnie zniszczyć kompleks przez powolne dodawanie niewielkiej ilości stężonego HCl (35%) do pH ~ 1, a następnie mieszaninę dobrze mieszać przez kolejną godzinę. Teraz do mieszaniny dodaje się 50 ml nasyconego roztworu NaCl, a po około 10 minutach wytrąca się stała masa.
Oddzielić ciało stałe od cieczy za pomocą filtracji i zachować ciało stałe (jest to chlorowodorek ANPP) po przemyciu go niewielką ilością nasyconego roztworu NaCl. Dodaj kolejne 50 ml nasyconego roztworu NaCl i umieść mieszaninę w lodówce (w temperaturze około 2°C) i odczekaj 2-3 h. Jeśli pojawi się więcej osadu, przefiltruj roztwór i dodaj ciało stałe do pierwszego zbioru. Stała masa to ANPP, który należy poddać obróbce.
Rozpuścić ciało stałe w około 60 ml wody i 2N NaOH do pH > 12,5, a następnie ekstrahować 3×15 ml CH2Cl2. Przemyć fazę CH2Cl2 5 ml wody i odparować rozpuszczalnik w próżni. Pozostałością jest oleista żółto-pomarańczowa ciecz, która spontanicznie krystalizuje, składająca się z ANPP wystarczająco czystego do następnego etapu.
Ogólna wydajność ANPP wynosi około 50-80%. Główna strata wydajności występuje podczas procesu oczyszczania, ponieważ proces oddzielania nadmiaru aniliny i ANPP nie jest zoptymalizowany. Być może istnieją pewne rozwiązania tego problemu, które zostaną omówione w rozdziale dotyczącym optymalizacji i dyskusji.
c. Konwersja ANPP do Fentanylu
10 mmol ANPP rozpuszcza się w około 8 ml suchej, czystej pirydyny z mieszaniem, a następnie 12 mmol chlorku propionylu dodaje się kroplami do mieszaniny reakcyjnej w temperaturze pokojowej. Reakcja jest egzotermiczna, a temperatura powinna być kontrolowana poprzez ostrożne dostosowywanie szybkości dodawania i musi być utrzymywana w zakresie 30-60°C przez cały czas. Po dodaniu całego chlorku propionylu mieszaninę reakcyjną miesza się przez około godzinę w temperaturze pokojowej.
Sprawdź konwersję dowolną odpowiednią metodą (TLC/GC) i jeśli nie jest kompletna, dodaj kolejny 1 mmol chlorku propionylu. Zwykle konwersja powinna być całkowita po pierwszej operacji, ale jeśli pozostało zbyt dużo aniliny z etapu A, potrzeba więcej chlorku propionylu.
Mieszanina reakcyjna jest następnie wlewana do 80 ml wody z mieszaniem, a stężony HCl (~35%) jest dodawany kroplami, aż pH < 1,5. Operację tę można wykonać za pomocą innej procedury w następujący sposób: Przygotować 80 ml 2N HCl i po prostu wlać mieszaninę reakcyjną do tego roztworu. Spowoduje to przekształcenie pirydyny i fentanylu w ich odpowiednie sole chlorowodorkowe. Roztwór jest następnie mieszany przez około 30 minut. Pirydyna-HCl nie jest rozpuszczalna w CH2Cl2, podczas gdy niepolarny Fentanyl-HCl jest. Wyekstrahować roztwór za pomocą 3 × 20 ml CH2Cl2, a następnie przemyć zebrane ekstrakty organiczne 2 × 10 ml nasyconego roztworu NaCl.
Rozpuszczalnik odparowuje się pod próżnią i tworzy się żółta masa, która składa się z chlorowodorku fentanylu zanieczyszczonego niewielką ilością propionanilidu, który powstał w wyniku działania chlorku propionylu na pozostałość aniliny z etapu A. Teraz dodaje się 10-15 ml acetonu i tworzy się biały proszek, którym jest Fentanyl-HCl. Przefiltrować ciało stałe i przemyć je niewielką ilością (2×3 ml) acetonu.
Chlorowodorek fentanylu jest teraz wystarczająco czysty do użycia (>99,5%), wydajność tego etapu przekracza 90%! Jeśli nadal byłby nieczysty (nigdy tak nie było w moim przypadku), można go oczyścić przez rekrystalizację z gorącego acetonu.
Rozcieńczanie fentanylu w proszku
Czysty Fentanyl nie może być używany w takiej postaci, ponieważ jest o wiele, wiele za mocny i MUSI być rozcieńczony, w przeciwnym razie dojdzie do wielu przedawkowań!
Poniższa procedura daje białą heroinę, która ma taką samą moc jak bardzo dobra (30%) heroina uliczna.
100 mg Fentanylu-HCl rozpuszcza się w 2 ml metanolu. Odważ 10g laktozy i podgrzej ją do około 60-70°C w dużym naczyniu z płytą grzewczą. Dodawaj metanolowy roztwór Fentanylu kroplami w regularnych odstępach czasu do ciepłej laktozy, aby uzyskać dobre wstępne wymieszanie. Poczekaj, aż cały metanol odparuje i dokładnie wymieszaj. Ma to kluczowe znaczenie, ponieważ jeśli nie zostanie to dokładnie wymieszane, część laktozy będzie bez fentanylu, a część laktozy ze zbyt dużą ilością fentanylu, co może spowodować dramatyczne przedawkowanie!
Ten rodzaj heroiny był używany i sprzedawany przez rok, a opinie konsumentów były bardzo dobre. Konsumenci byli bardzo zadowoleni i nie chcieli już zwykłej brązowej heroiny. Bądź więc ostrożny, niektórzy ludzie (mafia i inni dilerzy) mogą być bardzo zazdrośni!
NIE U ŻYWAJ i NIE SPRZEDAWAJ czystego Fentanylu HCl, jest to bardzo toksyczny materiał, który spowoduje wiele przedawkowań, jeśli nie zostanie rozcieńczony!
Optymalizacja i dyskusja
Ogólna wydajność tej syntezy wynosi około 50-80%, a główna strata materiału występuje podczas oczyszczania ANPP w kroku B. Być może istnieją inne alternatywy dla oddzielenia aniliny i ANPP (rekrystalizacja, destylacja). Myślę, że dobrym rozwiązaniem jest ekstrakcja aniliny i ANPP razem i oddzielenie ich poprzez odparowanie aniliny pod próżnią, a następnie rekrystalizacja ANPP w odpowiednim rozpuszczalniku.
Para-fluoro-fentanyl może być syntetyzowany za pomocą tej procedury przy użyciu p-fluoroaniliny zamiast zwykłej aniliny, ale proces oczyszczania musi zostać dostosowany.
Bardzo silny alfa-metylo-fentanyl może być również syntetyzowany tą metodą przy użyciu N-(2-fenylopropylo)-piperydynonu, który może być syntetyzowany z 1-fenylo-2-bromopropanu i piperydynonu lub innymi metodami. 1-fenylo-2-bromopropan jest wykorzystywany w tajnej produkcji amfetaminy, a procedura syntezy tego związku może być łatwo dostosowana do tworzenia N-(2-fenylopropylo)-piperydynonu lub NPP (N-fenetylo-piperydynonu).
Fentanyl jest bardzo dobrym i silnym opiatem, ale są pewne uwagi:
- Fentanyl jest bardzo uzależniający, znacznie bardziej niż zwykła Heroina, regularni użytkownicy tej syntetycznej białej Heroiny, których opisałem, byli silnie uzależnieni.
- Ryzyko przedawkowania jest naprawdę wysokie, nawet przy rozcieńczeniu, które opisałem wcześniej, więc przetestuj swój towar przed sprzedażą!
- Czas trwania efektów jest nieco krótszy niż w przypadku zwykłej heroiny.
Attachments
Last edited by a moderator:
