Odczynniki i materiały wyjściowe
Proces przebiega zgodnie ze schematem 1
Ekstrakcja GBL
Hydroliza GBL
Hydroliza GBL przebiega zgodnie ze schematem 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 rozpuszczonego w 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 rozpuszczonego w 15 ml H2O
- Kolba 3-szyjkowa 1000 ml
- Termometr
- Wysokowydajny podwójny obieg zwrotny
- Mieszadło magnetyczne
- Akumulatory zimna lub lód
- Smar silikonowy, taki jak smar wysokopróżniowy MOLYKOTE
- Szklanki, alongi, lejki
- Lejek rozdzielający
- Zestaw do destylacji
- Szkiełka zegarkowe
- papierek wskaźnikowy
- Etanol
- Żel krzemionkowy
- Sześciowodny azotan kobaltu Co(NO3)2*6H2O
- Chlorek żelaza(III) FeCl3
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Utlenianie THF
Proces przebiega zgodnie ze schematem 1
Reaktor musi być hermetycznie zamknięty, połączony z atmosferą przez filtr pod pokrywą, zdolny do pochłaniania oparów bromu! Rys. 1
Reaktor jest umieszczony w wodzie, chłodzony zimnymi akumulatorami lub lodem. Rys. 2
Dodawanie odczynników do THF odbywa się w zakresie temperatur 10-15 ℃. Następnie temperaturę zwiększa się do 20-25 ℃ w celu rozpoczęcia reakcji.
7,21 g THF i 100 ml wody umieszcza się w reaktorze przez lejek. Temperatura mieszaniny na tym etapie powinna wynosić poniżej 20 ℃. Rys. 3
7,21 g THF i 100 ml wody umieszcza się w reaktorze przez lejek. Temperatura mieszaniny na tym etapie powinna wynosić poniżej 20 ℃. Rys. 3
Następnie do powstałego roztworu THF w wodzie dodaje się 15,1 g KBrO3 i 13,6 g KHSO4. Rys. 4
Mieszaninę miesza się przez 1-2 godziny. Rys. 5
Chłodzenie zatrzymane. W temperaturze 20 ℃ pojawia się żółty kolor i rozpoczyna się reakcja. Rys. 6
Po rozpoczęciu reakcji RM jest przechowywany przez 20 godzin w temperaturze 20-30 ℃. W tym czasie powstaje znaczna ilość oparów bromu. Istnieje ryzyko zanieczyszczenia pomieszczenia gazem i zatrucia bromem! Okap wentylacyjny musi działać! Rys. 7
RM po 20 h. Rys. 8
Ekstrakcja GBL
Po 20 godzinach brom jest neutralizowany roztworem 14 g Na2S2O5 (metabisiarczyn sodu lub pirosiarczyn) i 150 ml wody. Rys. 9
Roztwór ten wlewa się przez chłodnicę zwrotną do reaktora w celu zneutralizowania bromu. Przygotowaniu roztworu Na2S2O5 (metabisiarczynu sodu) towarzyszy powstawanie dwutlenku siarki SO2! Rys. 10
Po dodaniu roztworu Na2S2O5 dodaje się 150 ml wody w celu pochłonięcia gazów. Rys. 11
Klarowny i bezbarwny RM jest przenoszony do rozdzielacza o pojemności 2000 ml. Rys. 12
Ekstrakcja 250 ml DCM. Rys. 13
Warstwę DCM suszy się bezwodnym siarczanem sodu do uzyskania klarowności przez 1-1,5 godziny. Rys. 14
DCM oddestylowany. Podczas destylacji DCM powstaje dwutlenek siarki SO2! Rys. 15
Po zatrzymaniu destylacji w temperaturze 90-110 ℃, refluks kulowy jest wymieniany na chłodnicę bezpośrednią, a frakcja o temperaturze 200 ℃ jest zbierana. Rys. 16
Wydajność GBL wynosi 3,15 g (36,6%).
Gdy reakcja jest bardzo aktywna przy T = 60 ℃ i powstaje duża objętość bromu, wydajność GBL nie przekracza 23%.Hydroliza GBL
Hydroliza GBL przebiega zgodnie ze schematem 2
Przygotowuje się ciepły roztwór wodorowęglanu sodu 3,38 g NaHCO3 w 15 ml wody. Rys. 17
Do przygotowanego ciepłego roztworu NaHCO3 (nie wyższego niż 90 ℃) dodaje się destylowany GBL. Rys. 18
Roztwór odparowuje się do krystalizacji i suszy w eksykatorze nad alkaliami przez 1-2 dni. Rys. 19
Wysuszona sól. Rys. 20
Wydajność 4,6 g
Jakościowe oznaczanie soli GHB
A) Reakcja z 5% roztworem chlorku żelaza (FeCl3). Kilka kropli roztworu chlorku żelaza dodaje się do kilku mg suchej masy lub nierozcieńczonego roztworu. W obecności soli kwasu gamma-hydroksymasłowego odczynnik zmienia kolor na czerwono-brązowy. Rys. 21
B) Reakcja z 1% roztworem azotanu kobaltu w etanolu (88% etanol + SiO2). Roztwór soli hydroksymaślanu odparowuje się do sucha w temperaturze nieprzekraczającej 90 ℃. Kilka kropli odczynnika azotanu kobaltu dodaje się do kilku mg suchej pozostałości. W obecności soli kwasu gamma-hydroksymasłowego roztwór zmienia kolor na liliowy. Rys. 22
Last edited by a moderator:
