Jak prawidłowo wygenerować gaz metyloaminowy do metanolu

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Najlepsza metoda
W drodze eksperymentów ustalono, że najlepszą metodą ekstrakcji MeNH2 z roztworu wodnego jest podniesienie temperatury roztworu podczas mieszania. Gaz jest wytwarzany natychmiast po mieszaniu w standardowej temperaturze i ciśnieniu, a roztwór zaczyna wrzeć w temperaturze 60ºC. Obfite ilości MeNH2(g) można uzyskać poprzez stopniowe zwiększanie temperatury roztworu w zakresie od 60ºC do 80ºC przy normalnym ciśnieniu. Chłodnica zwrotna i rurka do przemywania gazu wypełniona bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu i sito molekularne 3A w celu zapewnienia końcowego suszenia są wystarczające do usunięcia pary wodnej. (Uwaga, użycie NaOH do osuszenia gazu nie jest zalecane z następującego powodu: NaOH utworzy twardy, wilgotny osad na granicy faz para/NaOH. Ten cienki placek ostatecznie utrudni przepływ gazu, podnosząc ciśnienie w linii i powodując pęknięcie lub eksplozję złącza - ucieczka przed toksycznymi, szkodliwymi oparami MeNH2 szybko sprawi, że miejsce pracy stanie się niezdatne do zamieszkania. Jest to fakt oparty na doświadczeniu, a nie jałowe spekulacje, więc unikaj zamieszczonej sugestii, aby użyć NaOH do osuszenia gazu MeNH2: ta sugestia jest nieuzasadniona i chociaż osoba może "poradzić sobie" w krótkim okresie, w dłuższej perspektywie ostatecznie doprowadzi do katastrofy).

Gdy temperatura roztworu wzrasta do 80 ºC, obserwuje się skraplanie pary wodnej w dolnej połowie chłodnicy zwrotnej. Po pewnym czasie w tej samej temperaturze produkcja MeNH2(g) zaczyna spadać. W tym momencie częściowo zużyty roztwór pozostawia się do ostygnięcia i wypompowuje z kolby reaktora (idealna jest pompa perystaltyczna) do plastikowej butli (HDPE) w celu dalszej obróbki w celu odzyskania pozostałego MeNH2. Reaktor jest ponownie napełniany świeżym 40% roztworem, a mieszanie i ogrzewanie są stosowane, jak powyżej, aż temperatura osiągnie 80 ° C, a wytwarzanie gazu zmniejszy się, po czym ten częściowo zużyty roztwór jest dodawany do zawartości butli, a reaktor jest ponownie ładowany. W ten sposób można przetworzyć znaczną ilość 40% roztworu, bez konieczności demontażu aparatury gazowej, bez narażania obszaru roboczego na opary MeNH2, ani bez żadnych stałych pozostałości pozostających w kolbie warzelnej.

Częściowo zużyty roztwór można następnie poddać dalszej obróbce w celu uzyskania praktycznie 100% pozostałego MeNH2. Osiąga się to przez dodanie kwasu mrówkowego zgodnie z reakcją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor powinien być utrzymywany w łaźni lodowej podczas dodawania kwasu, ponieważ podczas dodawania kwasu generowane jest znaczne ciepło. Po neutralizacji roztwór MeNH2-HCl doprowadza się do wrzenia, wodę i wszelkie opary MeNH2 odzyskuje się przez kondensację, a suchy MeNH2-HCl można następnie poddać reakcji z nasyconym roztworem NaOH w celu wytworzenia MeNH2(g) zgodnie z reakcją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Istnieje korzyść uzyskana przez pierwsze wygotowanie większej części MeNH2 (g) przed dodaniem kwasu, ponieważ zużywa się znacznie mniej kwasu i powstaje znacznie mniej soli chlorowodorku, a zatem potrzeba mniej NaOH do przekształcenia chlorowodorku w gaz itp. oraz ogólnie mniej bałaganu i kłopotów. W rzeczywistości osoba może wyprodukować całą ilość MeNH2, jakiej może potrzebować, po prostu mieszając i gotując początkowy 40% roztwór, łatwo rozładowując i ponownie ładując reaktor, i zachowując zadanie reagowania zużytego roztworu z kwasem mrówkowym na później.

Absorpcja MeNH2 w MeOH
Zakłada się, że członkowie czytający ten post rozumieją, że jednym z powodów generowania gazu MeNH2 jest absorpcja tego gazu w zimnym, mieszanym MeOH. Ważąc MeOH przed i po rozpuszczeniu gazu, można obliczyć ilość odzyskanego MeNH2, co jest wymagane do dodatkowych syntez. Należy pamiętać, że niektóre osoby sugerowały użycie rurki dyspersyjnej podczas absorpcji MeNH2(g) w MeOH. Ta rada nie jest uzasadniona i nie jest rozsądna, ponieważ zwiększy ciśnienie w układzie, co może doprowadzić do katastrofy. Nie stosuj się do tych sugestii - nie używaj rurki dyspersyjnej. MeNH2(g) jest łatwo absorbowany w zimnym MeOH. Temperatura p.p. MeNH2 wynosi -6 ºC, więc kąpiel w słonej wodzie/lodzie jest wystarczająca do skroplenia oparów. Poza tym, MeNH2(g) jest absorbowany w MeOH w prawie każdej temperaturze. Do tego celu wystarczą rurki polietylenowe 1/2" OD ze sklepu z narzędziami, bez żadnego rodzaju urządzenia rozpraszającego na końcu rurki.

Kontrola ssania wstecznego
Suck-back występuje, gdy ilość wytwarzanego gazu jest niewystarczająca, aby zrekompensować ilość pochłanianego gazu. Gdy produkcja gazu maleje, następuje odessanie. Odessanie MeOH z gazem MeNH2 może być szybkie i gwałtowne. Ciągłe odsysanie wskazuje, że nadszedł czas, aby zastąpić zużyty roztwór w reaktorze świeżym 40% roztworem. Odsysanie jest kontrolowane przez zawory odcinające w celu zmniejszenia ciśnienia w linii. Należy jednak zainstalować pułapkę między rurką osuszającą gaz a odbiornikiem na wypadek nieuniknionych sytuacji, gdy operator odwróci wzrok i cenny roztwór MeNH2/MeOH zostanie zassany do systemu. Pułapka musi być większa niż objętość MeOH w odbiorniku, aby nic nie zostało utracone i nic nie mogło dostać się do reaktora. Jeśli MeOH zostałby kiedykolwiek zassany z powrotem do gorącego reaktora, w którym temperatura jest wyższa niż p.p. MeOH, wynikająca z tego eksplozja szklanych naczyń zwróci uwagę wszystkich. Zapewniamy jednak, że nie jest to możliwe w przypadku opisanej konfiguracji.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

pułapka i zawory odcinające
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Przepraszam za długą odpowiedź, to będzie dwuczęściowe pytanie.
1. Czy oznacza to po prostu gotowanie 40% roztworu chlorowodorku metyloaminy (1000 ml H2O + 400 g chlorowodorku metyloaminy)? Jeśli tak, to może wiesz, ile hcl metyloaminy pozostanie w zużytym roztworze? Próbuję tylko zrozumieć, jak wydajny byłby ten proces.

Więc aparatura byłaby czymś w rodzaju - 2L 2 szyjki okrągłodenne z termometrem i 50cm kondesatorem liebig podłączonym do rurki suszącej gaz i zakończonym kolbą suszącą z sitem molekularnym, kontrolerem ssania i motykami/rurką, która idzie do wody? (Chcę uzyskać 40% roztwór aq do syntezy 4 mmc).

Czy suszenie sita molekularnego jest również potrzebne do sporządzenia roztworu aq.?

2. Jeśli wybrałbym drogę aq. NaOH, wyobrażam sobie aparaturę w następujący sposób, 2L 2 szyjki rbf z wyrównanym ciśnieniem lejkiem wkraplającym w jednej i skraplaczem w drugiej szyjce, kontynuowane przez suszenie i część ssącą, czy to prawda?
Może mógłbyś podzielić się tym, jaki powinien być stosunek hcl metyloaminy i wody w kolbie reakcyjnej, a także stosunek wody NaOH w lejku wkraplającym?

Byłbym bardzo szczęśliwy za wszelkie informacje, które mogłyby mi pomóc w części projektu. Po prostu nie mam możliwości bezpiecznego zakupu 40% roztworu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Halo, nie. Jest napisane o wodnym roztworze metyloaminy, a nie o chlorowodorku metyloaminy. To duża różnica. Jeśli chcesz uzyskać zasadę wolną od metyloaminy, musisz dodać tam zasadę. Oto równanie reakcji dla Ciebie:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gaz) + NaCl(aq)+ H2O.
Potrzebujesz równomolowej ilości (1:1 w molach z metyloaminą*hcl) NaOH w około 50% aq sln.

Chodzi o zasadę wolną od metyloaminy w roztworze aq:
Potrzebny jest rbf z chłodnicą zwrotną i rurką do przemywania gazu po jego wypełnieniu bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu, a sito molekularne 3A zapewniające końcowe suszenie wystarcza do usunięcia pary wodnej. Można go dodać natychmiast przez pierwszą szyjkę lub użyć rbf z dwiema szyjkami (jest to lepsza opcja).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
To dość dziwne, ponieważ masz nadmiar ciśnienia.
Musisz użyć lejka wkraplającego wyrównującego ciśnienie, pułapki między skraplaczem a kolbą odbieralnika z MeOH i zaworu odcinającego btw kolby reakcyjnej z NaOH i skraplacza.

Aby zatrzymać dodawanie MeNH2 do kolby odbieralnika, należy zamknąć zawór odcinający między kolbą reakcyjną z NaOH a skraplaczem, a następnie otworzyć zawór lejka ociekowego. Wykonaj również połączenie z atmosferą z kolby odbieralnika za pomocą dodatkowego zaworu odcinającego.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Czy nie masz przynajmniej schematu konfiguracji? Myślę, że byłoby to bardzo pomocne
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Witam, co jeśli mam MeNH2-HCl jako materiał wyjściowy, czy mogę po prostu dodać równomolową zasadę i uzyskać dość stężony roztwór wody lub metanolu, w zależności od rozpuszczalnika, w którym rozpuszczam sól HCl. W przypadku metanolu nie jest to idealne rozwiązanie, ponieważ powstanie dużo wody. W roztworze wodnym będzie dużo rozpuszczonego NaCl. Czy ten słony roztwór wodny mógłby być użyty w syntezie, czy też przeszkadzałby w syntezie. np. dodając go do 2Br4Methylpropiophenone w syntezie 4MMC, byłaby to najłatwiejsza metoda bez potrzeby bąbelkowania. Albo mógłbym po prostu destylować całość z enoguth H2O, aby rozpuścić bulgoczący gaz, aż woda zacznie się pojawiać. Ktoś ma w tym doświadczenie? Eksperci? Byłbym naprawdę wdzięczny za pomoc, ponieważ jestem w tym zupełnie nowy, ale chciałbym zrobić trochę MDMD. Być może użycie metanolu jako rozpuszczalnika początkowego spowoduje oddzielenie nasyconej wody od metanolu za pomocą Metyloaminy.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Używasz środka suszącego?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
41Dxflatline: Myślałem o tym, ale np. zaczynając od 250g MeNH2 HCl, który jest w przybliżeniu 3.7mol, byłoby 3.7 mol wody utworzonej, która jest w przybliżeniu 67ml dość dużo do wyschnięcia... moje myślenie było takie, że ponieważ rozpuszczalność NaCl jest znacznie niższa w metanolu niż w wodzie (około 20X mniej na objętość), otrzymałbym zasadniczo solankę, która wchłonęłaby 24g z 3.7mol NaCl (175g) i stałaby się nasycona (solanka). Pozostałe 151g NaCl byłoby w metanolu (rozpuszczalność 14g/l) Nie mogłem znaleźć dokładnej rozpuszczalności metyloaminy, ale jest znacznie większa niż NaCl, powiedzmy 20-30% wagowych, więc wytrąciłaby większość NaCl, co najmniej 151-14=137 g. Pytanie brzmi, czy (pomimo wyższej rozpuszczalności) wytrąciłoby się jeszcze więcej, czy ciśnienie papieru wzrosłoby i po prostu wydzieliłoby się z roztworu. Mógłbym przeprowadzić całą reakcję w zamrażarce, albo po prostu użyć słonego lodu wodnego (-10) do utrzymania metyloaminy w stanie ciekłym (-6C). Jeśli to wypchnęłoby większość (najlepiej byłoby skończyć z metanolem nasyconym metyloaminą). Wystarczy zmieszać składniki razem i umieścić wszystko w zamrażarce, o wiele łatwiejszy sposób niż bulgotanie, jeśli to działa. Ale na tym moja wiedza się kończy i prawdopodobnie powinienem zapoznać się z prawami rozpuszczalności. Mógłbym szybko zdekantować, odessać alkohol metylowy z teraz zamrożonej solanki (zamrażarka - 20) i trzymając metanol w zamrażarce, nawet wzrost objętości powiedziałby mi, ile mam metyloaminy, ale mógłbym też zmierzyć wagę na zimno. Do końcowego suszenia mógłbym wrzucić kilka sit molowych na wypadek, gdyby zostało jeszcze trochę wody.

Tak czy inaczej, w tym rozumowaniu może być błąd i myślę po prostu o destylacji metyloaminy z wody lub wstępnym schłodzeniu odbierającego flasta lodem ze słonej wody, a następnie podłączeniu zimnej pułapki acetonowej z suchym lodem, aby upewnić się, że gaz metyloaminowy nie ucieknie; To powiedziawszy, może być łatwiej po prostu wygenerować MeNH2 metodą Pattona, pozwolić mu ostygnąć prawie do zera w grahamie, przechodząc do odbierającego flahofsk w słonej wodzie z lodem i suchą pułapką acetonową dla bezpieczeństwa.

Po prostu pomyślałem, że dobrze znana prosta metoda jest tak oczywista, że nikt jej nie publikuje, a eksperci na pewno o niej wiedzą. Byłoby jeszcze łatwiej, gdybym mógł wywiercić dziurę w zwykłej zamrażarce. Jeśli nikt nie zna jeszcze prostszej metody, wypróbuję te i poinformuję tutaj.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
MDMA można robić na mokro. Ale tak, ustaw temperaturę na -10 po dodaniu HCl metyloaminy.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43

Oto przykład zastosowania metyloaminy jako soli w syntezie
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
"Chłodnica zwrotna i rurka do płukania gazu wypełniona bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu i sito molekularne 3A w celu zapewnienia końcowego suszenia są wystarczające do usunięcia pary wodnej."

Czy naprawdę konieczne jest suszenie metyloaminy za pomocą tych 3 metod?
1. - skraplacz z bardzo zimną wodą w celu usunięcia większości wody z gazu metyloaminowego
2 - rurkę z gazem wychodzącym ze skraplacza umieszcza się w kolbie wypełnionej MgSO4
3 - wysuszyć metyloaminę w roztworze metanolu za pomocą sit molekularnych 3A.

Czy mogę usunąć etap z MgSO4, czy zawiera on tak dużo wody ze skraplacza, że lepiej jest użyć 3 metod do usunięcia wody?
 

Idontcarethatmuch

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Czy można przechowywać w metanolu rozpuszczoną metyloaminę, o ile utrzymuje się wystarczająco niską temperaturę?

Czy jest jakiś problem w skoncentrowaniu jak największej ilości M-gazu w metanolu (ile by to było?) i późniejszym rozcieńczeniu go większą ilością (zimnego) metanolu w razie potrzeby?

Wygląda na to, że nie powinienem "po prostu próbować" ^^.
 
Top