Czy istnieje powód, dla którego sole siarczanowe są preferowane w przypadku amfetamin?

[Mo0odi]

Zmieszałem aceton z kwasem siarkowym
Nie ma w nim żadnych zanieczyszczeń, to świetny produkt

 

[BrownRiceSyrup]

Nie, on ma rację, to białe, żylaste gówno, które nie rozpuszcza się w wodzie. Jeśli pozostawisz siarkowy w acetonie wystarczająco długo w wysokich stężeniach, również zmieni kolor na czerwony.... przynajmniej tak było w moim przypadku...

 

[diogenes]

Przez długi czas próbowałem uzyskać mieszaninę acetonu i kwasu siarkowego do solenia, a jedynym sposobem na zapobieganie tworzeniu się mesylanów (czerwony kolor i okropny zapach) było użycie zimniejszego acetonu i kwasu, ale nawet przy zachowaniu najwyższej ostrożności po pewnym czasie (kilka godzin) zmieniał kolor na czerwony. Moje doświadczenia potwierdzają to, co mówi w2x3f5, że mieszanina kwasu siarkowego i IPA jest znacznie lepsza do solenia.

 

[OrgUnikum]

Monofosforan amfetaminy musi być przygotowany przez miareczkowanie w wodzie, pożądane ph to 5 do 6. Monofosforanu nie można przygotować w alkoholu, ponieważ po dodaniu kwasu fosforowego 75 lub 85% nie ma znaczenia, tak jak jest lub w alkoholu do zasady w alkoholu następuje moment, w którym cała amfetamina zamienia się nagle w gumę balonową i nie przyjmuje już żadnego kwasu. Mamy więc mieszaninę polifosforanów. Nie ma problemu z wysuszeniem tej masy gumy balonowej i wysycha ona bez problemów i może być spożywana i nie jest zła, ale nie monofosforan.
Monofosforan, który można wytworzyć przez dodanie wody, a następnie rozcieńczonego kwasu fosforowego do zasady w niepolarnym rozpuszczalniku, a następnie wymieszać święte gówno z obu, ma tę zaletę, że jest znacznie bardziej rozpuszczalny w wodzie niż polifosforan, a także bardziej niż siarczan. Ta wyższa rozpuszczalność oznacza lepszą biodostępność i ma nieco szybszy początek działania niż inne sole. Mówi się, że tylko sól węglanowa ją przebija, ale nigdy nie próbowałem jej wytwarzać.

Teraz, gdy tworzysz monofosforan w wodzie, dzieje się coś, co najpierw cię zaniepokoi: Podczas dodawania kwasu fosforowego najpierw zobaczysz sól wypadającą z roztworu, co cię ucieszy. Po dodaniu większej ilości kwasu nagle cała sól - puff! - ponownie zniknie! W przeciwieństwie do kwasu siarkowego, w którym jest to złe, jest to dokładnie to, czego chcesz w przypadku soli kwasu fosforowego, ponieważ chcesz mieć tę o najlepszej rozpuszczalności w wodzie. Co uzyskuje się przy ph 5 do 6 i po oddzieleniu i odparowaniu wody.

Czerwone przebarwienia, które pojawiają się po dodaniu zbyt dużej ilości kwasu, nie są spowodowane przez kwas lub amfetaminę, ale przez zanieczyszczenia, głównie P2P i lekko zasadowe zanieczyszczenia, które pojawiły się w procesie. P2P ładnie przechodzi przez destylację parą wodną i procedury A/B, ponieważ jest amfoteryczny w obecności zasad i kwasów, w szczególności z zasadami, mówiąc, że staje się nagle rozpuszczalny w wodzie w znacznie szerszym zakresie.
Naprawdę czysta baza amfetaminy nie zmienia koloru bez względu na ilość dodanego kwasu. Żaden z protokołów poreakcyjnych, które tu widziałem, nie produkuje naprawdę czystej zasady amfetaminowej, więc czytanie o problemie z odbarwieniem (od różowego do czerwonego) nie jest żadnym zaskoczeniem.

 

[41Dxflatline]

Jest to sprzeczne z procedurą wymienioną w Pharmaceutical Manufacturing Encyclopedia, która wykorzystuje alkohol, ale absolutnie pasuje do wszystkich moich praktycznych obserwacji. Sól również znika w IPA z wody w H3PO3, kiedy przestaję dodawać kwas. Poza tym, dobrze widzieć, że wciąż piszesz po tych wszystkich... dekadach.

 

[w2x3f5]

H3PO4 bro )

 

[w2x3f5]

aceton działa znacznie lepiej, okazuje się dobrą stałą solą, bez smarków. Osobiście sprawdzałem w 2005 roku)))

 

[w2x3f5]

Jeśli chodzi o p2p i zabarwienie, poprę. to prawda. Zanieczyszczenia p2p i jego pochodnych dają kolor z powodu produktów ubocznych, dotyczy to również syntez p2np i p2p, amina po destylacji frakcyjnej w wysokiej próżni nie barwi się przy użyciu nadmiaru kwasu, czysta zasada aminy jest całkowicie bezbarwna i przezroczysta.

 

[OrgUnikum]

Cóż, możliwe, że można zrobić monofosforan w acetonie, nigdy nie powiedziałem, że opisana przeze mnie metoda jest jedyną.
Ale z ciekawości, dlaczego "znacznie lepiej"? Moim zdaniem to kwestia osobistego gustu, jaką metodę się preferuje.

 

[w2x3f5]

Łatwość przygotowania i izolacji, fosforany aminowe są bardzo słabo rozpuszczalne w acetonie, łatwe do wysuszenia.

 

[OrgUnikum]

Ładnie wyjaśniasz, dlaczego dodanie H2PO4 do zasady aminowej w acetonie NIE da soli monofosforanowej. Ponieważ teamina odpadnie jako bardziej nierozpuszczalna sól składająca się z fosforanów złożonych z jednej cząsteczki kwasu fosforowego i kilku cząsteczek aminy, sól ta nie będzie dalej reagować bez względu na to, ile więcej H3PO4 dodasz.
Monofosforan oznacza dokładnie jedną cząsteczkę amfetaminy na jedną cząsteczkę kwasu fosforowego, a tego nie da się osiągnąć opisaną przez Ciebie metodą.

Nie będę tego dalej podkreślał, to mój ostatni komentarz w tej sprawie, nie mam na to nerwów ani czasu, przepraszam.

wszystkiego najlepszego, powodzenia i szczęśliwego gotowania!

 

[w2x3f5]

Korzystałem z tej metody w 2005 roku i okazała się ona doskonała. to Twoja sprawa, czy tak się stanie, czy nie. To moja praktyka i kilku laboratoriów. Powodzenia w trudnej podróży. Monofosforany, w przeciwieństwie do innych soli fosforowych i amfetaminowych, są bardzo słabo rozpuszczalne w acetonie.

 

[Pervitin]

Przeczytałem ten wątek i w prostych krokach przedstawiłem to, co powiedziałeś,
Jeśli mam czystą destylowaną z parą wodną bazę amfetaminy, około 100 ml. Ile rozpuszczalnika potrzebuję i jakiego rodzaju?
Aceton nie zadziała, jeśli użyję H3PO4 i ile kwasu fosforanowego muszę wlać?

Nie chcę, żeby ktoś robił brudne pranie, ale pomogłoby mi to zrozumieć proces na konkretnym przykładzie, dzięki.

 

[Gordon Ramsay]

Jeśli Twoim celem jest krystalizacja, możesz zmieszać go z acetonem lub metanolem, gdzie zalecałbym aceton, a następnie kapać go do soli z kwasem siarkowym

 

[Pervitin]

Dzięki, więc muszę wymieszać czystą bazę z suchym acetonem w stosunku 1:1, a następnie wlać do niej 85% H3PO4, aż osiągnie PH 5-6? Nie rozumiem postu @OrgUnikum "Monofosforan, który można wytworzyć przez dodanie wody, a następnie rozcieńczonego kwasu fosforowego do bazy w niepolarnym rozpuszczalniku, a następnie wymieszać święte gówno z obu, ma tę zaletę, że jest znacznie bardziej rozpuszczalny w wodzie niż polifosforan, a także bardziej niż siarczan." Kiedy muszę dodać wodę. Myślałem, że woda i olej A wpływają na wydajność? I ile wody?

 

[Gordon Ramsay]

Ostatnie kroki można prześledzić tutaj

Synteza amfetaminy w jednym garnku z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg )

Istnieje wiele różnych opcji produkcji soli amfetaminy, ale można po prostu postępować zgodnie z tym przewodnikiem

 

[Mohammed_Lee]

Witam i przede wszystkim wielkie podziękowania dla aktywnych członków tego forum. Bez was nie doszedłbym do tego punktu, w którym jestem!
Mój problem: mam wystarczająco dużo (starego) kwasu siarkowego na jedną partię. Problem w tym, że z czasem zabarwił się na żółto. Czy mogę go użyć? (Nie mogę dostać w swoje ręce nowego).
Ale mam wystarczającą ilość kwasu fosforowego @orgUnicum:

"Monofosforan, który można wytworzyć, dodając wodę, a następnie rozcieńczony kwas fosforowy do zasady w niepolarnym rozpuszczalniku, a następnie wymieszać święte gówno z obu, ma tę zaletę, że jest znacznie bardziej rozpuszczalny w wodzie niż polifosforan, a także bardziej niż siarczan".

Czy możesz mi powiedzieć, jaki jest stosunek wody do zasady i wodykwasu fosforowego? Mam też heksan, czy nadaje się jako niepolarny rozpuszczalnik?

Pozdrawiam

 

[Mohammed_Lee]

Mam kolejne pytanie dotyczące mojej pierwszej samodzielnie wykonanej partii (prawdopodobnie nie) fosforanu amfetaminy i postanowiłem opublikować je tutaj zamiast otwierać nowy wątek. Zrobiłem go metodą P2NP HgCl i wszystko wyglądało dobrze. Amalgamat; reakcja po dodaniu RM. Jedyną rzeczą, którą zrobiłem źle, była kontrola temperatury podczas redukcji (myślę, że czasami pozwoliłem jej się nagrzać. Ale po 24 godzinach otrzymałem 2 ładne warstwy, zdekantowałem górną i oddzieliłem ostatnią część za pomocą lejka rozdzielającego.
Krótko mówiąc, otrzymałem 85 g czegokolwiek (z 10 g P2NP). Jeśli ktoś ma jakiś pomysł, co poszło nie tak i jak mogę tego uniknąć, byłbym bardzo zadowolony z odpowiedzi. Teraz robię drugą partię, w której część amalgamatu nie wyszła tak dobrze (za pierwszym razem z cofffegrinderem, który zepsuł się podczas procesu).
Również jeśli ktoś ma pomysł na pytania w moim ostatnim poście: proszę daj mi znać.... Muszę skończyć trzecią partię do poniedziałku rano, ponieważ zarejestrowałem ją do analizy i chcę przynajmniej jedną udaną partię.

Dzięki z góry,
lee

 

[w2x3f5]

Otrzymałeś mieszaninę soli nieorganicznych, więc nie widzę żadnej wzmianki o tym, że użyłeś alkaliów, aby uzyskać zasadę wolną od amin. Nie wiesz, co robisz, to niebezpieczne.

 

[Mohammed_Lee]

Nie, to powinno być tylko krótkie podsumowanie, ponieważ miałem trochę stresu. Postępowałem zgodnie z viedeoguide i spędziłem godziny na tym forum czytając posty na temat tej syntezy. być pewnym: Oczywiście wlałem mieszaninę do zlewki, odczekałem ~20, a następnie dodałem roztwór NaOH, aż osiągnąłem ph 11 (czy bez alkalizacji uzyskałbym 2 warstwy?).
Jakieś pomysły, co poszło nie tak?

 

[Mohammed_Lee]

Czy ktoś ma pomysł, jaki błąd mógł to spowodować? Na którym etapie syntezy popełniłem błąd?

 

[w2x3f5]

Napisz szczegółowo, co zrobiłeś, jakich odczynników użyłeś, co zaobserwowałeś. Jak możemy Cię zrozumieć, jeśli podajesz małe fragmenty informacji.