Ekstrakcja kwasowo-zasadowa Kratomu

[PossumKid]

Odniosłem pewne sukcesy z UV, h2o2, a także biokonwersjami wykorzystującymi aspergillus oryzae.

Jakie metody wypróbowałeś?

 

[NevaBetta]

Hej possum! Czy mógłbyś rozwinąć swoją metodę h2o2?

Zamierzam spróbować samemu z samym h2o2, ale także h2o2 i wybielaczem.

Czy mógłbyś podzielić się tym, czego użyłeś, a także jak długo prowadziłeś RX? Mam trochę 36% mitragyniny, którą chcę się pobawić i nauczyć się konwertować z dobrą wydajnością.

Mam też różę bengalską, którą udało mi się kupić, więc pracuję również nad próbą fotoutleniania. Zostawiłem komentarz w tym wątku kilka minut temu. Nadal pracuję nad usunięciem produktów ubocznych i nieprzereagowanego bengalu różanego z alkaloidów.

Wszelkie szczegóły są mile widziane. Będę zapisywać i publikować każdą metodę i wyniki w ciągu najbliższych kilku tygodni, mam nadzieję, że z dobrym skutkiem!

dzięki!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Czy mogę również użyć ksylenu zamiast tolu?

 

[G.Patton]

Halo, co to jest? Czy masz na myśli Toluen? Tak, myślę, że można użyć ksylenu.

 

[Sir_Smokealot]

Czy mogę użyć dimetylobenzenu zamiast toluenu? (Mam nadzieję, że teraz tłumaczenie jest poprawne)

 

[NevaBetta]

Dobra, chłopaki. Niedawno dostałem w swoje ręce trochę róży bengalskiej i robiłem wiele badań nad tym, jak mogę przekonwertować MIT na 7-oh.

Zamierzam użyć

95% etanolu
36% ekstraktu MIT

oto metoda z patentu, który znalazłem


7-Hydroksymitragynina: Fotoutlenianie w powietrzu. Roztwór mitragyniny (319 mg, 0,800 mmol) i soli Na róży bengalskiej (8,0 mg) w MeOH (1,6 ml) napromieniowano.
MeOH (1,6 ml) napromieniowywano lampą halogenową 500 W w temperaturze 0°C w powietrzu przez 32 h. Dodano dodatkowy MeOH (5,0 ml) i roztwór Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) w wodzie (4,5 ml), a różową mieszaninę energicznie mieszano w temperaturze pokojowej, aż spektrometria masowa wykazała zanik pośredniego wodoronadtlenku (23 h).
Następnie reakcję rozcieńczono wodą (20 mL) i ekstrahowano Et20 (3 x 20 mL). Połączone substancje organiczne przemyto wodą (2 x 20 ml) i solanką (20 ml), wysuszono nad Na2SO4 i zatężono, uzyskując pieniste pomarańczowe ciało stałe (215 mg). Materiał ten oczyszczono za pomocą chromatografii kolumnowej (6:4 heksany:EtOAc + 2% Et;N), aby uzyskać
czysty produkt w postaci żółtego amorficznego ciała stałego (114 mg, 34%) o właściwościach spektralnych identycznych z materiałem uzyskanym z utleniania PIFA (powyżej).

Mam jednak kilka pytań.

Jak przeprowadzilibyście tę reakcję? Planuję użyć etanolu zamiast metanolu.

Czy ktoś ma pomysł, jak oddzielić różę bengalską od alkaloidów bez użycia chromatografii kolumnowej?

Czy ktoś kiedykolwiek z powodzeniem przekształcił 7-oh za pomocą h2o2 i podchlorynu sodu? Chciałbym usłyszeć Twój proces, ponieważ ja też będę próbował!

proszę o pomoc! Zamierzam to zrobić metodą prób i błędów, ale chciałbym poznać opinie, ponieważ nigdy nie pracowałem z fotouczulaczami.

 

[MorphinianDesign]

Czy próbowałeś już konwersji? Zamierzam zrobić to samo, gdy tylko opanuję ekstrakcję Mit. Absolutnie uwielbiam efekty 7-OH

 

[Plinius]

Całkowicie zawiodłem moją ekstrakcję HCl
(użyłem tego samego procesu dla wielu innych alkaloidów z sukcesem)
Zadbałem o pH, blisko 2, więc nie za bardzo kwaśne, ale nic nie zostało wyekstrahowane.
Zacząłem od 10g komercyjnego drobnego proszku Kratom. Jednym z moich prawdziwych problemów było to, że toluen nie unosił się nad mieszaniną, nawet po nocy...
Musiałem odwirować mieszankę... Właśnie zebrałem 19mg zielonkawego bloku, który jest nierozpuszczalny w kwasie chlorowodorowym.
Jest jak żywica rozpuszczalna tylko w etanolu lub rozpuszczalniku jak żywica.

Czy uważasz, że te alkaloidy są bardzo wrażliwe? HCl może zniszczyć tę cząsteczkę, a nie kwas octowy?

 

[G.Patton]

Odpowiednio. Na cząsteczkach mitragyniny i 7-hydroksymitragyniny znajdują się nienasycone wiązania i grupy estrowe.

 

[MorphinianDesign]

To jest ekstrakcja pełnego spektrum, prawda? Nie tylko ekstrakcja mitragyniny? Jeśli jest to ekstrakcja o pełnym spektrum, czy masz jakieś kroki, aby dalej izolować tylko Mitragyninę?

 

[G.Patton]

Witam, to ekstrakcja mieszaniny aktywnych alkaloidów. Jeśli chcesz je rozdzielić, musisz użyć do tego chromatografii flash.

 

[MorphinianDesign]

Dziękuję. Wyniki opublikuję w ciągu najbliższego miesiąca, gdy wszystko zbiorę do kupy.

 

[songbird87]

Mitragynina: przegląd jej ekstrakcji, identyfikacji i oczyszczania
metody
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Przyspieszony
rozpuszczalnik
ekstrakcja
(ASE)
M. speciosa
Liście
Komora ekstrakcyjna ASE ze stali nierdzewnej została wypełniona 10 g
zmielonych liści. Temperatura ekstrakcji wynosiła 60oC przez 5 minut i
była prowadzona w dwóch cyklach. Zastosowanym rozpuszczalnikiem była woda, EtOH,
EtOAc i MeOH.

Nie mogę ponownie znaleźć tego w artykule, ale mitra rozkłada się dość szybko w mocnych kwasach, a następnie w mocnych zasadach. czysta woda + ekstrakty rozpuszczalnikowe są najlepszym rozwiązaniem

 

[songbird87]

IMO ekstrakcja prawie czystej mitry bez użycia kolumn również powinna być możliwa. Zajmie mi jednak trochę czasu, aby to rozgryźć