Wprowadzenie
LSD jest niezwykle delikatną cząsteczką, dlatego też należy poczynić pewne uwagi dotyczące jej stabilności i przechowywania. Jako sól, w wodzie, w niskiej temperaturze, bez dostępu powietrza i światła, jest stabilne przez czas nieokreślony. Istnieją dwa wrażliwe aspekty jego struktury. Na pozycję przyłączenia karboksamidu, pozycję 8, wpływają warunki zasadowe lub wysokie pH. W procesie zwanym epimeryzacją pozycja ta może ulec przemieszaniu, tworząc dietyloamid kwasu lizergowego lub izo-LSD. Produkt ten jest biologicznie nieaktywny i stanowi utratę proporcjonalnej ilości aktywnego produktu. Drugim i oddzielnym punktem niestabilności jest podwójne wiązanie, które znajduje się między pozycją 8 a pierścieniem aromatycznym. Woda lub alkohol mogą dodać się do tego miejsca, szczególnie w obecności światła (światło słoneczne z jego energią ultrafioletową jest notorycznie złe), tworząc produkt, który został nazwany lumi-LSD, który jest całkowicie nieaktywny u człowieka. O tak, i często pomijane, w uzdatnionej wodzie z kranu może być tylko nieskończenie mała ilość chloru, ale w typowym roztworze LSD jest tylko nieskończenie mała ilość LSD. A ponieważ chlor zniszczy LSD w kontakcie, rozpuszczanie LSD w wodzie z kranu nie jest właściwe.
Istnieje wiele syntetycznych metod opracowanych i zgłoszonych do przygotowania LSD. Wszystkie z nich zaczynają się od kwasu lizergowego i z tego powodu został on wymieniony jako kontrolowany narkotyk Schedule III, jako środek depresyjny, zgodnie z prawem federalnym. Amid lizergamidu, składnik kilku odmian nasion Morning Glory, jest również kontrolowanym narkotykiem i, zgodnie z prawem, depresantem.
Procedura ekstrakcji ergotaminy z tabletek jest taka sama jak w tej metodzie.
Istnieje wiele syntetycznych metod opracowanych i zgłoszonych do przygotowania LSD. Wszystkie z nich zaczynają się od kwasu lizergowego i z tego powodu został on wymieniony jako kontrolowany narkotyk Schedule III, jako środek depresyjny, zgodnie z prawem federalnym. Amid lizergamidu, składnik kilku odmian nasion Morning Glory, jest również kontrolowanym narkotykiem i, zgodnie z prawem, depresantem.
Procedura ekstrakcji ergotaminy z tabletek jest taka sama jak w tej metodzie.
Sprzęt i szkło:
- Kolby okrągłodenne (RBF) 500 ml i 100 ml;
- Łaźnia wodna z lodem;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Mieszadło magnetyczne z grzałką;
- Źródło próżni;
- Urządzenie do rotowappingu;
- Zestaw dochromatografii błyskawicznej;
- Kolba Buchnera i lejek (duży) 5 L [filtr Schotta może być używany do małych ilości];
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01 - 100 g);
- Szklany pręt i szpatułka;
- papierek wskaźnikowy pH;
- Lejek ociekowy 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Zlewki;
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek rozdzielający, 500 mL.
Odczynniki.
- Winian ergotaminy (ET) 10 g;
- Roztwór wodorotlenku potasu (KOH) 6,7 g w 100 ml H2O;
- Kwas siarkowy ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Eter dietylowy (Et2O) ~200 mL;
- Bezwodny etanolowy roztwór amoniaku (NH3) 50 mL 15%;
- Wodny amoniak (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- dietyloamina (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Chlorek fosforylu (POCl3) 3,4 g;
- Bezwodny siarczan magnezu (MgSO4) ~100 g;
- Heksan ~200 mL;
- Suchy metanol (MeOH) ~100 ml;
- Suchy kwas d-winowy (0,232 g na 1 g bazy LSD);
- Woda destylowana ~ 500 ml.
Temperatura wrzenia: Nie dotyczy;
Temperatura topnienia: 200 °C;
Masa cząsteczkowa: 473,5 g/mol;
Gęstość: N/A;
Numer CAS: 17676-08-3.
Procedura
Wodzian kwasu d-lizergowegoRoztwór 6,7 g KOH w 100 ml H2O, w atmosferze obojętnej i mieszany magnetycznie, doprowadzono do temperatury 75°C i dodano 10 g winianu ergotaminy (ET) (1) w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml. Mieszanina reakcyjna zmieniła kolor na żółty, gdy ergotamina przeszła do roztworu w ciągu 1 h. Mieszanie kontynuowano przez kolejne 3 h. Mieszaninę reakcyjną schłodzono do około 10 °C za pomocą zewnętrznej łaźni lodowej i zakwaszono do pH około 3,0 przez dodanie kroplami 2,5 N H2SO4. Białe ciała stałe zaczęły pojawiać się na wczesnym etapie neutralizacji; wymagane było około 60 ml kwasu siarkowego (H2SO4). Mieszaninę reakcyjną schłodzono przez noc, ciała stałe usunięto przez filtrację, a placek filtracyjny przemyto 10 ml Et2O. Suche ciała stałe przeniesiono do zlewki, zawieszono w 50 ml 15% amoniaku w bezwodnym etanolu, mieszano przez 1 godzinę i oddzielono przez dekantację. Ekstrakcję powtórzono, a pierwotną dekantację i drugi ekstrakt połączono i przefiltrowano w celu usunięcia kilkuset miligramów niepożądanych ciał stałych. Klarowny filtrat usunięto z rozpuszczalnika pod próżnią, resztki substancji stałych rozpuszczono w 50 ml 1% wodnego amoniaku, a roztwór zakwaszono jak poprzednio 2,5 N H2SO4. Wytrącone ciała stałe usunięto przez filtrację i przemyto Et2O do uzyskania wolnego koloru. Po wysuszeniu pod próżnią do stałej masy otrzymano 3,5 g hydratu kwasu d-lizergowego (2), który należy przechowywać w ciemnym, szczelnie zamkniętym pojemniku.
Wolna zasada dietyloamidu kwasu lizergowego (LSD)
Zawiesinę 3,15 g wodzianu kwasu d-lizergowego (2 ) i 7,1 g dietyloaminy w 150 ml CHCl3 doprowadzono do wrzenia z mieszaniem. Po usunięciu zewnętrznego ogrzewania dodano 3,4 g POCl3 w ciągu 2 minut, z szybkością wystarczającą do utrzymania warunków refluksu. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze wrzenia przez dodatkowe 5 minut, po czym wszystko przeszło do roztworu. Po powrocie do temperatury pokojowej roztwór dodano do 200 ml 1 N NH4OH. Fazy rozdzielono, fazę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4, przefiltrowano, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią. Pozostałość poddano chromatografii na tlenku glinu z eluowaniem z użyciem mieszaniny 3:1 C6H6/CHCl3, a zebraną frakcję pozbawiono rozpuszczalnika pod silną próżnią do stałej masy. To ciało stałe o wolnej bazie (3) można rekrystalizować z benzenu, uzyskując białe kryształy o temperaturze topnienia 87-92 °C.
Winian dietyloamidu kwasu lizergowego (LSD)
Tę zasadę rozpuszczono w ciepłym, suchym MeOH, stosując 4 ml na 1 g produktu. Następnie dodano suchy kwas d-winowy (0,232 g na 1 g zasady LSD), a klarowny, ciepły roztwór poddano działaniu kroplami Et2O do momentu, gdy zmętnienie nie rozproszyło się przy dalszym mieszaniu (w tym przypadku należy użyć 100 ml RBF). Ta nieprzejrzystość ustaliła się w drobnokrystaliczną zawiesinę (uzyskuje się to szybciej z zasiewem), a roztwór pozostawiono do krystalizacji przez noc w lodówce. Światło otoczenia powinno być poważnie ograniczone podczas tych procedur. Produkt usunięto przez filtrację, przemyto oszczędnie zimnym metanolem, zimną mieszaniną MeOH/Et2O w stosunku 1:1, a następnie wysuszono do stałej masy. Biały krystaliczny produkt był winianem dietyloamidu kwasu lizergowego z dwiema cząsteczkami metanolu krystalizacji, o temperaturze topnienia około 200 °C z rozkładem i ważył 3,11 g (66%).
Wielokrotne rekrystalizacje z metanolu dały produkt, który stawał się stopniowo mniej rozpuszczalny, a ostatecznie praktycznie nierozpuszczalny, wraz ze wzrostem czystości. Całkowicie czysta sól, gdy jest sucha i wstrząśnięta w ciemności, emituje małe błyski białego światła.
Leki zawierające ergotaminę
Istnieje lista leków zawierających ergotaminę:- Nazwy marek: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Zawierają: Belladonna/kofeina/ergotamina/pentobarbital ogólnoustrojowo
- Nazwy marek: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Zawiera: Belladonna/ergotamina/fenobarbital
- Nazwy handlowe: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Zawierają: Kofeinę/ergotaminę o działaniu ogólnoustrojowym
Istnieje wiele różnych leków zawierających ergotaminę. Można ich szukać w serwisie Amazon lub innych źródłach wyszukiwania w danym kraju.
Last edited by a moderator:
