Tutaj proponuję zebrać wszystkie metody separacji izomerów MDMA. Pierwszą z nich właśnie skończyłem.
Po pierwsze, nie chcę powiedzieć, że jest to doskonała metoda. Nie jestem też pewien końcowego wyniku, ponieważ się spieszyłem. Prawdopodobnie gdybym dłużej trzymał osady w zamrażarce, yeld byłby większy.
Miałem więc wolny dzień i 77 gr MDMA HCL, całkiem czystego, około 92%. Ekstrahowano go NaOH w stosunku molowym 1:1,2 i oddzielono izoheksanem cas 107-83-5.
Część izoheksanu została krótko odparowana, ale nie całkowicie, celowo zostawiłem około 50 gr izoheksanu z bazą. Przeprowadziłem już ekstrakcję bazy dla tej partii i wiedziałem, ile bazy otrzymam z 77 gr mdma hcl - spodziewałem się 59 gr bazy, może +/-2 gr.
Więc odparowałem ten płyn, aż całkowita waga wyniosła 110 gr.
Kwas L-winowy cas 87-69-4 został przygotowany w stosunku molowym 1:1 tj. 54 gr w 54 ml wody.
Następnie dodałem do cieczy baza/izoheksan 150 ml acetonu i wrzuciłem kwas L-winowy.
W tym momencie w kolbie miałem 59 gr zasady, 54 gr wody, 54 gr kwasu L-winowego, 150 ml acetonu. Mój pomysł był następujący:
- izoheksan zmiesza się z acetonem i nieprzereagowaną zasadą i oddzieli się jako górna warstwa. Dlatego zostawiłem trochę izoheksanu z bazą.
- mdma tartrat zmiesza się z acetonem i resztkami nieprzereagowanej bazy oraz resztkami l-winianu i oddzieli się jako dolna warstwa.
Mieszałem przez chwilę i wkrótce w kolbie pojawiły się dwie warstwy.
Oddzieliłem je i całkowicie odparowałem górną warstwę, aby zobaczyć, jaką ilość bazy tam otrzymam. Byłem dość zaskoczony, że w górnej warstwie było ZERO bazy! Nic, wszystko wyparowało.
Teraz w kolbie miałem coś w rodzaju winianu mdma, nieprzereagowaną bazę, 54 gr wody, trochę nieprzereagowanego kwasu l-winowego i 120 ml acetonu. Pozostawiłem dolną warstwę mieszaną przez dłuższy czas, ale nic się nie wytrąciło. Zostawiłem kolbę w zamrażarce na godzinę, ale nic się nie wydarzyło. Było to dziwne, ponieważ miałem wszystkie obiektywne dowody na obecność nierozpuszczalnych związków w wodzie i acetonie. Zagadką było więc, jak doprowadzić do wytrącenia.
Na szczęście pomyślałem o dodaniu większej ilości acetonu do tej mieszaniny, w ilości 150 ml. Jak to zrobiłem, włożyłem ją do zamrażarki, a ciało stałe wytrąciło się natychmiast. Ponieważ się spieszyłem, trzymałem ją w zamrażarce tylko przez 2 godziny i to może być mój błąd, ale nie jestem pewien.
Przefiltrowałem go na bunzen i otrzymałem ogromną objętość gęstej owsianki w buchnerze. Objętość, która odnosi się do czegoś w rodzaju 120-150 gr chlorku mdma. To też było dziwne. Zauważyłem również, że ta kaszka ledwo przepuszczała powietrze podczas filtrowania.
Przemyłem więc tę kaszkę zamrożonym acetonem bezpośrednio w buchnerze i powoli rozpuściłem część kaszki. Powtarzałem to płukanie raz za razem, aż do uzyskania stałej objętości w buchnerze. Zajęło mi to 750 ml zamrożonego acetonu.
Tu ważna uwaga: ciecz zawierająca wodę, aceton, nieprzereagowaną zasadę i resztki winowe rozdzieliła się w buchnerze na dwie warstwy.
Po wysuszeniu ilość winianu mdma wynosiła 38 gr. Przypuszczam, że część winianu mdma została wypłukana acetonem lub nie wytrąciła się.
Rozpuściłem winian mdma w wodzie. Do całkowitego rozpuszczenia potrzeba było 160 ml wody. Tak więc winian mdma jest znacznie słabiej rozpuszczalny w wodzie w porównaniu z mdma hcl.
Ekstrahowałem je NaOH w stosunku molowym 1:1,4, ale byłem zaskoczony tylko PH = 11. Dodałem więc więcej NaOH, prawdopodobnie w ostatecznym stosunku molowym 1:2. I otrzymałem zasadę, ale nie na wierzchu - w dolnej warstwie. Łatwo oddzieliłem zasadę, odparowałem rozpuszczalnik i otrzymałem 20 gr S-izomeru zasady.
Druga warstwa cieczy z bunzenu również została odparowana i tutaj otrzymałem 38 gr bazy R-izomerowej, lekko różowawej.
Pytanie brzmi, gdzie straciłem 10 gr bazy, ale ta strata jest w porządku jak na pierwszą próbę.
Krótko mówiąc, mogę stwierdzić, że ta metoda rozdzielania izomerów działa dobrze, ale nie jest konieczne pozostawianie izoheksanu z bazą, a acetonu powinno być znacznie więcej. Co najmniej 270 ml na 60 gr bazy.
Mam silne przeczucie: z jakiegoś powodu winian mdma, resztki winowe i nieprzereagowana baza są połączone w rodzaj związku (podobnego do emulsji), który nie pozwala na wytrącanie się ciał stałych. Myślę też, że to jedyny powód, dla którego dostałem błąd tutaj: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Po pierwsze, nie chcę powiedzieć, że jest to doskonała metoda. Nie jestem też pewien końcowego wyniku, ponieważ się spieszyłem. Prawdopodobnie gdybym dłużej trzymał osady w zamrażarce, yeld byłby większy.
Miałem więc wolny dzień i 77 gr MDMA HCL, całkiem czystego, około 92%. Ekstrahowano go NaOH w stosunku molowym 1:1,2 i oddzielono izoheksanem cas 107-83-5.
Część izoheksanu została krótko odparowana, ale nie całkowicie, celowo zostawiłem około 50 gr izoheksanu z bazą. Przeprowadziłem już ekstrakcję bazy dla tej partii i wiedziałem, ile bazy otrzymam z 77 gr mdma hcl - spodziewałem się 59 gr bazy, może +/-2 gr.
Więc odparowałem ten płyn, aż całkowita waga wyniosła 110 gr.
Kwas L-winowy cas 87-69-4 został przygotowany w stosunku molowym 1:1 tj. 54 gr w 54 ml wody.
Następnie dodałem do cieczy baza/izoheksan 150 ml acetonu i wrzuciłem kwas L-winowy.
W tym momencie w kolbie miałem 59 gr zasady, 54 gr wody, 54 gr kwasu L-winowego, 150 ml acetonu. Mój pomysł był następujący:
- izoheksan zmiesza się z acetonem i nieprzereagowaną zasadą i oddzieli się jako górna warstwa. Dlatego zostawiłem trochę izoheksanu z bazą.
- mdma tartrat zmiesza się z acetonem i resztkami nieprzereagowanej bazy oraz resztkami l-winianu i oddzieli się jako dolna warstwa.
Mieszałem przez chwilę i wkrótce w kolbie pojawiły się dwie warstwy.
Oddzieliłem je i całkowicie odparowałem górną warstwę, aby zobaczyć, jaką ilość bazy tam otrzymam. Byłem dość zaskoczony, że w górnej warstwie było ZERO bazy! Nic, wszystko wyparowało.
Teraz w kolbie miałem coś w rodzaju winianu mdma, nieprzereagowaną bazę, 54 gr wody, trochę nieprzereagowanego kwasu l-winowego i 120 ml acetonu. Pozostawiłem dolną warstwę mieszaną przez dłuższy czas, ale nic się nie wytrąciło. Zostawiłem kolbę w zamrażarce na godzinę, ale nic się nie wydarzyło. Było to dziwne, ponieważ miałem wszystkie obiektywne dowody na obecność nierozpuszczalnych związków w wodzie i acetonie. Zagadką było więc, jak doprowadzić do wytrącenia.
Na szczęście pomyślałem o dodaniu większej ilości acetonu do tej mieszaniny, w ilości 150 ml. Jak to zrobiłem, włożyłem ją do zamrażarki, a ciało stałe wytrąciło się natychmiast. Ponieważ się spieszyłem, trzymałem ją w zamrażarce tylko przez 2 godziny i to może być mój błąd, ale nie jestem pewien.
Przefiltrowałem go na bunzen i otrzymałem ogromną objętość gęstej owsianki w buchnerze. Objętość, która odnosi się do czegoś w rodzaju 120-150 gr chlorku mdma. To też było dziwne. Zauważyłem również, że ta kaszka ledwo przepuszczała powietrze podczas filtrowania.
Przemyłem więc tę kaszkę zamrożonym acetonem bezpośrednio w buchnerze i powoli rozpuściłem część kaszki. Powtarzałem to płukanie raz za razem, aż do uzyskania stałej objętości w buchnerze. Zajęło mi to 750 ml zamrożonego acetonu.
Tu ważna uwaga: ciecz zawierająca wodę, aceton, nieprzereagowaną zasadę i resztki winowe rozdzieliła się w buchnerze na dwie warstwy.
Po wysuszeniu ilość winianu mdma wynosiła 38 gr. Przypuszczam, że część winianu mdma została wypłukana acetonem lub nie wytrąciła się.
Rozpuściłem winian mdma w wodzie. Do całkowitego rozpuszczenia potrzeba było 160 ml wody. Tak więc winian mdma jest znacznie słabiej rozpuszczalny w wodzie w porównaniu z mdma hcl.
Ekstrahowałem je NaOH w stosunku molowym 1:1,4, ale byłem zaskoczony tylko PH = 11. Dodałem więc więcej NaOH, prawdopodobnie w ostatecznym stosunku molowym 1:2. I otrzymałem zasadę, ale nie na wierzchu - w dolnej warstwie. Łatwo oddzieliłem zasadę, odparowałem rozpuszczalnik i otrzymałem 20 gr S-izomeru zasady.
Druga warstwa cieczy z bunzenu również została odparowana i tutaj otrzymałem 38 gr bazy R-izomerowej, lekko różowawej.
Pytanie brzmi, gdzie straciłem 10 gr bazy, ale ta strata jest w porządku jak na pierwszą próbę.
Krótko mówiąc, mogę stwierdzić, że ta metoda rozdzielania izomerów działa dobrze, ale nie jest konieczne pozostawianie izoheksanu z bazą, a acetonu powinno być znacznie więcej. Co najmniej 270 ml na 60 gr bazy.
Mam silne przeczucie: z jakiegoś powodu winian mdma, resztki winowe i nieprzereagowana baza są połączone w rodzaj związku (podobnego do emulsji), który nie pozwala na wytrącanie się ciał stałych. Myślę też, że to jedyny powód, dla którego dostałem błąd tutaj: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
