Cześć.
Zastanawiałem się, jaką drogę wybrać na etapie zakwaszania po przemyciu wolnej bazy.
Po studiach i eksperymentach, obecnie używam sposobu dodawania acetonu w proporcji 1:1 do bazy z roztworem HCl w proporcji 1:5 do acetonu.
W ten sposób najłatwiej jest kontrolować temperaturę. Dwa razy zdarzyło mi się, że wolna baza zmieniła kolor na czerwony. Zakładam, że było to spowodowane zbyt dużą ilością nieprzereagowanego bk i zauważyłem, że zdarza się to częściej, gdy wolna baza jest bardziej skoncentrowana. To powiedziawszy, preferuję stosunek 1:5 bk do rozpuszczalnika, podczas gdy inni używają 1:3. Zawsze można dodać rozpuszczalnik po zajściu reakcji, ale to dodatkowy krok.
Czytałem też o zakwaszaniu pod wodą. Jest to również dobry sposób, ponieważ 4-MMC rozpuści się w wodzie i łatwiej będzie go przechowywać/transportować z miejsca gotowania. Sprawia to również, że etap zamrażania nie jest sam w sobie konieczny, ponieważ większość produktu nie pozostanie w warstwie organicznej.
Który sposób preferujesz i dlaczego?
Zastanawiałem się, jaką drogę wybrać na etapie zakwaszania po przemyciu wolnej bazy.
Po studiach i eksperymentach, obecnie używam sposobu dodawania acetonu w proporcji 1:1 do bazy z roztworem HCl w proporcji 1:5 do acetonu.
W ten sposób najłatwiej jest kontrolować temperaturę. Dwa razy zdarzyło mi się, że wolna baza zmieniła kolor na czerwony. Zakładam, że było to spowodowane zbyt dużą ilością nieprzereagowanego bk i zauważyłem, że zdarza się to częściej, gdy wolna baza jest bardziej skoncentrowana. To powiedziawszy, preferuję stosunek 1:5 bk do rozpuszczalnika, podczas gdy inni używają 1:3. Zawsze można dodać rozpuszczalnik po zajściu reakcji, ale to dodatkowy krok.
Czytałem też o zakwaszaniu pod wodą. Jest to również dobry sposób, ponieważ 4-MMC rozpuści się w wodzie i łatwiej będzie go przechowywać/transportować z miejsca gotowania. Sprawia to również, że etap zamrażania nie jest sam w sobie konieczny, ponieważ większość produktu nie pozostanie w warstwie organicznej.
Który sposób preferujesz i dlaczego?
