Schemat reakcji:
Odczynniki:
1. 4'-Metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Kwas bromowodorowy 48% 1300 ml;
3. Nadtlenek wodoru 35% 750 ml;
4. Wodny roztwór wodorotlenku sodu/potasu 25% (NaOH/KOH);
5. Woda destylowana;
6. Octan etylu 6 l;
7. Metyloamina 40% aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Kwas solny (HCl 38%) 500 ml;
10. Alkohol izopropylowy;
Sprzęt i szkło:
1. Waga;
2. Reaktor z płaszczem o pojemności 10 l wyposażony w chłodnicę zwrotną, lejek ociekowy, termometr, górne mieszadło i system kontroli temperatury;
3. Pompa grzewcza;
3. Pompa chłodząca;
4. Źródło próżni;
5. Wiadra;
6. Zamrażarka;
7. Naczynia Pyrex;
8. Filtr Nutsche;
9. Papierki wskaźnikowe pH;
Etap 1. Halogenowanie
3. Nadtlenek wodoru 750 g 35% dodaje się do lejka ociekowego 1 l.
4. Nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami do mieszanej mieszaniny reakcyjnej.
5. Brom uwalnia się podczas dodawania nadtlenku wodoru do mieszaniny, rozpuszcza się w roztworze i reaguje.
6. Nadtlenek wodoru należy dodawać z odpowiednią szybkością, aby mieszanina reakcyjna stała się bezbarwna.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej 65°C. W przypadku przegrzania stosuje się zewnętrzne chłodzenie. Jeśli temperatura reakcji jest wyższa, należy przerwać dodawanie nadtlenku wodoru.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 12 godzin ze stałym mieszaniem w temperaturze pokojowej, jak tylko cały nadtlenek wodoru zostanie dodany.
10. Po 12 godzinach powstaje osad.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej, aby osiągnąć neutralne pH 6-7, dobrze wymieszać. Mieszaninę z 2-bromo-4'-metylopropiofenonem filtruje się przez lejek Buchnera. Produkt przemywa się niewielką ilością wody destylowanej.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajność teoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa (wydajność wideo 94%).
Etap 2. Metaminowanie.
1. Do reaktora wlewa się 6 l octanu etylu.
2. Mieszaninę reakcyjną miesza się i ogrzewa w reaktorze z płaszczem do temperatury 30°C za pomocą systemu grzewczego.
3. Mieszaninę miesza się aż do rozpuszczenia całej ilości 2-bromo-4'-metylopropiofenonu (CAS 1451-82-7).
4. Mieszanie zostaje zatrzymane. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się do rozdzielenia warstw. Dolna warstwa jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora.
5. Włącza się mieszadło i od razu dodaje 40% aq 2 l metyloaminy.
6. Mieszanina jest mieszana przez 20 minut, temperatura jest utrzymywana poniżej 65°C.
7. Powtórzyć krok 4.
8. Następnie mieszaninę ogrzewa się do temperatury 55°C i włącza pompę próżniową reaktora. Włączana jest również pompa chłodnicy skraplacza reaktora.
9. Cała ilość octanu etylu lub jego największa część jest destylowana.
10. Pompa próżniowa zostaje wyłączona. Aceton jest dodawany do reaktora przy ciągłym mieszaniu.
11. Kwas solny (500 ml) jest umieszczany w lejku ociekowym, a lejek jest instalowany na szyjce reaktora.
12. Kwas solny jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 5 przy stałym mieszaniu. Niewielka ilość (~2-5 ml) mieszaniny reakcyjnej jest odprowadzana z dolnego kranu reaktora w celu sprawdzenia pH za pomocą paska wskaźnika pH. Próbka jest ponownie wlewana do mieszaniny reakcyjnej.
13. Następnie mieszaninę przelewa się do wiadra i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin.
Etap 3. Filtracja.
1. System filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa) jest montowany i instalowany.
2. Pompa próżniowa zostaje włączona.
3. Zawartość wiadra z kroku 13 etapu 2 jest wlewana do filtra Nutsche.
4. Mieszanina jest filtrowana i prasowana, aż zawartość lejka stanie się stała.
5. Zimny suchy aceton jest wylewany na stały produkt w lejku w kilku małych porcjach podczas filtracji.
6. Aceton jest filtrowany. Krok 5 jest powtarzany, jeśli ciało stałe nie jest białe.
7. Biały stały produkt 4-MMC jest przenoszony do naczynia Pyrex w celu wysuszenia po procedurze filtracji.
8. Naczynie Pyrex z 4-MMC umieszcza się w suchym, dobrze wentylowanym, ciepłym pomieszczeniu.
9. Produkt 4-MMC jest suszony do stałej masy. Produkt jest okresowo mieszany i mielony w celu zwiększenia szybkości suszenia.
Etap 4. Rekrystalizacja.
Krystalizacja mefedronu (4MMC)
Odczynniki:
1. 4'-Metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Kwas bromowodorowy 48% 1300 ml;
3. Nadtlenek wodoru 35% 750 ml;
4. Wodny roztwór wodorotlenku sodu/potasu 25% (NaOH/KOH);
5. Woda destylowana;
6. Octan etylu 6 l;
7. Metyloamina 40% aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Kwas solny (HCl 38%) 500 ml;
10. Alkohol izopropylowy;
Sprzęt i szkło:
1. Waga;
2. Reaktor z płaszczem o pojemności 10 l wyposażony w chłodnicę zwrotną, lejek ociekowy, termometr, górne mieszadło i system kontroli temperatury;
3. Pompa grzewcza;
3. Pompa chłodząca;
4. Źródło próżni;
5. Wiadra;
6. Zamrażarka;
7. Naczynia Pyrex;
8. Filtr Nutsche;
9. Papierki wskaźnikowe pH;
Etap 1. Halogenowanie
1. Do kolby reaktora o pojemności 10 l dodaje się 1000 g 4'-metylopropiofenonu.
2. Kwas bromowodorowy (HBr) 1300 g 48% wlewa się do kolby i miesza przez 5 min.3. Nadtlenek wodoru 750 g 35% dodaje się do lejka ociekowego 1 l.
4. Nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami do mieszanej mieszaniny reakcyjnej.
5. Brom uwalnia się podczas dodawania nadtlenku wodoru do mieszaniny, rozpuszcza się w roztworze i reaguje.
6. Nadtlenek wodoru należy dodawać z odpowiednią szybkością, aby mieszanina reakcyjna stała się bezbarwna.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej 65°C. W przypadku przegrzania stosuje się zewnętrzne chłodzenie. Jeśli temperatura reakcji jest wyższa, należy przerwać dodawanie nadtlenku wodoru.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 12 godzin ze stałym mieszaniem w temperaturze pokojowej, jak tylko cały nadtlenek wodoru zostanie dodany.
10. Po 12 godzinach powstaje osad.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej, aby osiągnąć neutralne pH 6-7, dobrze wymieszać. Mieszaninę z 2-bromo-4'-metylopropiofenonem filtruje się przez lejek Buchnera. Produkt przemywa się niewielką ilością wody destylowanej.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajność teoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa (wydajność wideo 94%).
13. Otrzymany produkt pozostawia się w reaktorze.
Etap 2. Metaminowanie.
2. Mieszaninę reakcyjną miesza się i ogrzewa w reaktorze z płaszczem do temperatury 30°C za pomocą systemu grzewczego.
3. Mieszaninę miesza się aż do rozpuszczenia całej ilości 2-bromo-4'-metylopropiofenonu (CAS 1451-82-7).
4. Mieszanie zostaje zatrzymane. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się do rozdzielenia warstw. Dolna warstwa jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora.
5. Włącza się mieszadło i od razu dodaje 40% aq 2 l metyloaminy.
6. Mieszanina jest mieszana przez 20 minut, temperatura jest utrzymywana poniżej 65°C.
7. Powtórzyć krok 4.
8. Następnie mieszaninę ogrzewa się do temperatury 55°C i włącza pompę próżniową reaktora. Włączana jest również pompa chłodnicy skraplacza reaktora.
9. Cała ilość octanu etylu lub jego największa część jest destylowana.
10. Pompa próżniowa zostaje wyłączona. Aceton jest dodawany do reaktora przy ciągłym mieszaniu.
11. Kwas solny (500 ml) jest umieszczany w lejku ociekowym, a lejek jest instalowany na szyjce reaktora.
12. Kwas solny jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 5 przy stałym mieszaniu. Niewielka ilość (~2-5 ml) mieszaniny reakcyjnej jest odprowadzana z dolnego kranu reaktora w celu sprawdzenia pH za pomocą paska wskaźnika pH. Próbka jest ponownie wlewana do mieszaniny reakcyjnej.
13. Następnie mieszaninę przelewa się do wiadra i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin.
Etap 3. Filtracja.
1. System filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa) jest montowany i instalowany.
2. Pompa próżniowa zostaje włączona.
3. Zawartość wiadra z kroku 13 etapu 2 jest wlewana do filtra Nutsche.
4. Mieszanina jest filtrowana i prasowana, aż zawartość lejka stanie się stała.
5. Zimny suchy aceton jest wylewany na stały produkt w lejku w kilku małych porcjach podczas filtracji.
6. Aceton jest filtrowany. Krok 5 jest powtarzany, jeśli ciało stałe nie jest białe.
7. Biały stały produkt 4-MMC jest przenoszony do naczynia Pyrex w celu wysuszenia po procedurze filtracji.
8. Naczynie Pyrex z 4-MMC umieszcza się w suchym, dobrze wentylowanym, ciepłym pomieszczeniu.
9. Produkt 4-MMC jest suszony do stałej masy. Produkt jest okresowo mieszany i mielony w celu zwiększenia szybkości suszenia.
Etap 4. Rekrystalizacja.
Krystalizacja mefedronu (4MMC)
Last edited by a moderator:
