Synteza mefedronu (4-MMC) z haloketonu w octanie etylu. Skala 1-10 kg.

[yin-yang]

Nie próbowałem jeszcze tej reakcji. Obejrzałem wideo opublikowane tutaj aminowanie jodo-ketonu. Widziałem tam, że wolna baza jest czarna, a proszek zmienił kolor podczas przygotowywania do krystalizacji. Być może był czarny, ponieważ jod był grupą opuszczającą w przeciwieństwie do bromu.
Pytania do potwierdzenia:

1. Powyższe wyniki pochodzą z octanu etylu jako rozpuszczalnika?
2. Czy przeprowadziłeś tę reakcję z EA i bromoketonem, czy wolna zasada wygląda inaczej?
3. Zauważyłem na filmie, że kryształy z EA wyglądają jak szkło, podczas gdy NMP są znacznie bielsze. Czytałem Twój post o stereochemii 4-MMC, jak enancjomery S i R tworzą różnie wyglądające kryształy, czy oba te kryształy są tak samo racemiczne?
4. Czy zauważyłeś jakąś różnicę w subiektywnym efekcie między EA i powiedzmy NMP w produkcie końcowym?

Dziękuję za opublikowanie tych wyników.

 

[DavidNichols]

Czy możesz podać link do tego postu?

 

[Rush-Benzo]

Używając gotowego BK4 ile powinienem go dać za 2L m40?

 

[G.Patton]

Witaj, możesz proporcjonalnie zwiększyć ilość odczynników. Przeczytaj temat Mole, gramy, litry i obliczenia chem iczne.

 

[G.Patton]

Jaką uzyskałeś wydajność? Taką samą?

 

[karate.kid]

Jaka jest teoretyczna wydajność przed rekrystalizacją?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Czy to zadziała również w przypadku metamfetaminy?

 

[RegulierTier]

Co w tym takiego zabawnego? Chodzi mi o to, że jedyną różnicą jest to, że prekursor 4-mmc jest ketonem, a n-propylobenzen nie. Dlaczego więc mogłoby to nie działać z brakującym podwójnym wiązaniem O?

 

[RegulierTier]

jestem po prostu ciekawy

 

[RegulierTier]

Struktura obu substancji nie różni się znacząco. Jedyną różnicą między Mmc i Meth jest to, że jeden jest ketonem, a drugi nie. Dodatkowo, podwójne wiązanie tlenowe nie bierze udziału w reakcji. Dlaczego więc droga syntezy nie miałaby działać również w przypadku mety? Tylko dlatego, że nie jest to ta sama substancja, nie oznacza, że droga syntezy nie będzie działać dla obu substancji. Synteza powinna być również możliwa do przeniesienia na inne prekursory.

 

[G.Patton]

Cześć, w rzeczywistości są one różne, a grupa ketonowa jest bardzo ważna. Tlen z hybrydyzacją sp2 odbiera elektrony z atomu C2 i pozwala na przeprowadzenie takiej reakcji addycji nukleofilowej z HBr.

 

[RegulierTier]

Ok, to ma sens, dzięki.

 

[mocnykutas]

Naprawdę łatwa synteza.

 

[DavidNichols]

Octan etylu (EA) jest hydrolizowany przez metyloaminę, dając etanol i metyloacetamid. Możliwe jest również utlenianie wolnej zasady 4-mmc do octanu.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Po co przeprowadzać destylację taniego EA, narażając cenną wolną bazę, jeśli można użyć łatwego do wytworzenia HCL w EA i następnie destylować?

 

[Chemix-Express]

Czy mając czystą bazę 4MMC w toluenie mogę bez problemu dodać taką samą objętość octanu etylu i odsolić kwasem solnym do PH 5.5?

Niedawno zacząłem to robić, ponieważ octan etylu jest znacznie tańszy niż aceton.

Czy wpłynie to negatywnie na wydajność lub jakość produktu?

 

[mocnykutas]

Aceton i octan etylu są dobre, ale toulen to gówno do zrobienia mmc

 

[DavidNichols]

Tak, EA jest doskonałym rozpuszczalnikiem do wiązania wody, jeśli nie można uzyskać IPA-HCL lub EA-HCL. Straty 4MMC-HCL rozpuszczonego w bezwodnym EA są znikome.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL w octanie etylu rozpocznie również katalizowaną kwasem hydrolizę EA, dlatego, o ile rozumiem, obowiązkowe jest destylowanie całego EA i zastąpienie go acetonem przed zakwaszeniem.

 

[Chemix-Express]

On jest tego świadomy. Wszyscy polecają DCM. Niestety tam przy 40 stopniach C i reakcji 2h konieczne jest użycie chłodnicy zwrotnej, co przy moich objętościach i przestrzeni roboczej nie wchodzi w grę.

 

[mocnykutas]

Na toulen 60° i 2h to samo i dużo więcej potrzeba ciepła

 

[Chemix-Express]

3 godziny w temperaturze 60 stopni daje najlepszy rezultat. Ale nie o to chodzi. Toluen w temperaturze 60 stopni nie wrze, natomiast DCM w temperaturze 40 stopni tak, stąd szybko odparowuje i potrzebna jest chłodnica zwrotna. Nieprawdaż?

 

[mocnykutas]

Nie używam sprzętu laboratoryjnego, którego nie znam.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 stopni nie jest możliwe bez zwiększonej ilości wody w reakcji aminowania. W najlepszym wypadku 38-39. 2 godziny to również nonsens. Skończy się na dużej ilości pirazyny, 4-MEC (w przypadku nadmiernej ilości metyloaminy) i możliwym izo-mefedronie (nie zostało to jeszcze potwierdzone eksperymentalnie).

 

[w2x3f5]

Znowu błąd, w metyloaminie (standard) jest domieszka dimetyloaminy, z tego powodu. Domieszka dimetyloaminy jest zawsze obecna w metyloaminie.

 

[w2x3f5]

W dokumencie nie dostrzegłem niczego poza reakcją aminy z formaldehydem (który w naszym przypadku nie istnieje i nie ma czego przywracać nawet w reakcji). Dokument nie ma nic wspólnego z domieszką dimetylokatynonu, albo ja tego nie zauważyłem, to jeśli to nie jest dla Ciebie trudne, napisz gdzie szukać dokumentu.

 

[DavidNichols]

Możesz użyć DCE i uzyskać takie same czasy jak w przypadku DCM, ale bez wrzenia.

 

[Chemix-Express]

Wiem, jak to powinno wyglądać.

4CMC