Schemat reakcji:
Odczynniki:
Sprzęt i szkło:
Procedury syntezy
1. 2-Bromo-4 '-metylopropiofenon5 kg w lewa się doreaktora wsadowego lub inną surową ilość 2-Bromo-4'-metylopropiofenonu po reakcjach halogenowania.
2. n-Metylo-2-pirolidon 20 L wlewa się do reaktora. Włącza się górne mieszadło i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40°C.
3. Gdy temperatura osiągnie 40°C, do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 40% wodny roztwór metyloaminy w ilości 8 l i miesza przez 20 minut.
4. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 20 l zimnej wody destylowanej i miesza przez kilka minut.
5. Benzen 15-20 L lub inny odpowiedni rozpuszczalnik wlewa się do reaktora, mieszaninę miesza się przez kilka minut.
6. Następnie mieszadło jest zatrzymywane, mieszanina jest dzielona na dwie warstwy.
7. Dolna warstwa wodna jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora. Górna warstwa jest odprowadzana do wiadra i suszona nad MgSO4. Następnie suchy roztwór przelewa się do innego wiadra.
8. Do mieszaniny reakcyjnej dodawany jest aceton z lodem w ilości 20 l i kwas solny (HCl 36%) dodawany kroplami przy ciągłym mieszaniu do osiągnięcia pH 5,5-6.
9. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
10. Skrystalizowany chlorowodorek mefedronu jest filtrowany na filtrze Nutsche i suszony powietrzem. Wydajność wynosi 58%.
Uwaga
NMP można zastąpić DMSO, DMF, sulfolanem.
Odczynniki:
- 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metylo-2-pirolidon (NMP; CAS 872-50-4) - 20 L;
- 40% roztwór wodny aminy metylowej (CAS 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 l;
- Aceton - 30 l;
- Kwas solny w roztworze wodnym (HCl 36%) ~ 1,5 l;
- Woda destylowana - 20 l;
- Siarczan magnezu (MgSO4);
Sprzęt i szkło:
- Reaktor wsadowy o pojemności 100 l, wyposażony w lejek ociekowy, mieszadło górne, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną;
- Lejek;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Kilka wiader 25 L;
- Beczka 100 L;
- Zlewka 2000 ml;
- Źródło próżni;
- Skala;
- Cylinder pomiarowy 1000 ml;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Miarki;
- Filtr Nutsche;
- Wyparka obrotowa;
1. 2-Bromo-4 '-metylopropiofenon5 kg w lewa się doreaktora wsadowego lub inną surową ilość 2-Bromo-4'-metylopropiofenonu po reakcjach halogenowania.
2. n-Metylo-2-pirolidon 20 L wlewa się do reaktora. Włącza się górne mieszadło i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40°C.
3. Gdy temperatura osiągnie 40°C, do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 40% wodny roztwór metyloaminy w ilości 8 l i miesza przez 20 minut.
4. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 20 l zimnej wody destylowanej i miesza przez kilka minut.
5. Benzen 15-20 L lub inny odpowiedni rozpuszczalnik wlewa się do reaktora, mieszaninę miesza się przez kilka minut.
6. Następnie mieszadło jest zatrzymywane, mieszanina jest dzielona na dwie warstwy.
7. Dolna warstwa wodna jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora. Górna warstwa jest odprowadzana do wiadra i suszona nad MgSO4. Następnie suchy roztwór przelewa się do innego wiadra.
8. Do mieszaniny reakcyjnej dodawany jest aceton z lodem w ilości 20 l i kwas solny (HCl 36%) dodawany kroplami przy ciągłym mieszaniu do osiągnięcia pH 5,5-6.
9. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
10. Skrystalizowany chlorowodorek mefedronu jest filtrowany na filtrze Nutsche i suszony powietrzem. Wydajność wynosi 58%.
Uwaga
NMP można zastąpić DMSO, DMF, sulfolanem.
Last edited by a moderator:
