Synteza meskaliny z nitrometanem. Skala 1000g.

[Mr Gonzo]

Cześć, jeśli chodzi o LAH, czy jest coś innego, co jest łatwiejsze do zdobycia i użycia zamiast niego, czy jest jakiś sposób, w jaki można by mnie poinstruować, jak kupić wodorek z jakiegoś miejsca przy minimalnym wysiłku? Próbowałem w Indiach i nic z tego! Mieszkam w Wielkiej Brytanii

 

[FredDurst]

Czy w końcu pozyskałeś jakieś źródło dla Wielkiej Brytanii?

 

[Rabidreject]

lol Zrobiłem dokładnie to samo! Boję się zbliżyć do LAH!

 

[Rabidreject]

Czy druga część tej syntezy działa dobrze w skalowaniu w dół do, powiedzmy, 5 g początkowej ilości nitrostyrenu? A może rozpuszczalniki skalują się inaczej? Mam zamiar spróbować...

 

[Rabidreject]

Jeszcze jedno, czy mogę zredukować odpowiedni nitropropen dla TMA w ten sam sposób? Wydaje się w porządku, ale chciałbym wiedzieć, że ktoś to zrobił!

 

[Rabidreject]

To mnie nurtuje - właśnie zamierzam przeprowadzić reakcję i już wszystko przeskalowałem, ale wciąż mnie to zastanawia...

Dlaczego mówisz, aby dodawać b-3,4,5-TMONS w porcjach jako proszek, w przeciwieństwie do rozpuszczania go i dodawania kroplami?

Czy jest to kwestia skali, której mi brakuje, ponieważ nigdy nie pracowałem w skali nawet zbliżonej do tej?

 

[Swirly]

Wrzuć do nitrostyrenu około 3 dużych łyżek na raz pod kruszonym lodem i solą z odrobiną wody chłodzącej. Borohydryd sodu/IPA/h20 powinien być schłodzony do około 5-8 stopni Celsjusza, gdy rozpoczynasz dodawanie nitrostyrenu, ponieważ gdy dodajesz większą ilość nitrostyrenu, trochę się nagrzewa.

Jeśli wlejesz wszystko na raz, będzie to uciekający wulkan, szalona akcja, za dużo ciepła.

Utrzymuj temperaturę poniżej 26-28°C. W zależności od nitrostyrenu i jego ilości, dodawanie może potrwać ponad godzinę. Będziesz musiał dodać więcej lodu, jeśli zajmuje to dużo czasu i pracujesz z powiedzmy 100 g.

Jeśli jest to niewielka ilość, można wrzucić wszystko na raz bez zbytniego wzrostu temperatury.

 

[Rabidreject]

Tak, w tej chwili dosłownie testuję w skali 5g.

Uczę się i ze względu na fakt, że istnieje taka różnica w dodawanej ilości, zakładam, że nie refluksowałem go wystarczająco długo.

Myślę, że spodziewałem się, że będzie o wiele bardziej egzotermiczny niż był, ze względu na fakt, że przeprowadziłem reakcję na tak małą skalę i dlatego było o wiele chłodniej niż powiedział synth po dodaniu. Myślę, że nie pozwoliłem mu reagować wystarczająco długo w temperaturze około 75 ° C.

Szczerze mówiąc, jestem zaskoczony twoimi temperaturami, ale myślę, że jak mówisz, różni się to w zależności od używanego styrenu? Nie wiem... to dziwne, że nie wyglądało na to, że rozpuszczalnik organiczny wyekstrahował cokolwiek z fazy wodnej.

 

[Swirly]

Tak, 2,5-DMNS wydawał się wydzielać mniej ciepła i nie reagował tak energicznie jak 3,4,5-TMNS w tych samych ilościach. Udało mi się dodać DMNS szybciej i całkowicie się rozpuścił, tj. nie pozostał pomarańczowy/żółty kolor. Podczas gdy z 3,4,5-TMNS nie mogłem uzyskać w pełni mlecznobiałej mieszaniny reakcyjnej, zawsze pozostawała odrobina żółtego.

Czytałem gdzie indziej, że temperatury są utrzymywane poniżej 30 C podczas dodawania. Ktoś napisał, że zwiększa to wydajność. To było dla 2,5-DMNS, jak sądzę, więc robię to również dla 3,4,5-TMNS. Wszystko należy trzymać pod lodem.

 

[Rabidreject]

Rozumiem.
To wszystko ma sens...

Szczerze mówiąc, użyłem mojej pierwszej partii 3,4,5-NS w pierwszej reakcji i nie otrzymałem z niej nic (skala 5g). Nie jestem do końca pewien, gdzie popełniłem błąd, ale na pewno nie było zbyt gorąco, ale też nie pozwoliłem mu reagować zbyt długo.... Wiem tylko, że kiedy poszedłem wyekstrahować warstwę wodną za pomocą DCM, nie było w niej prawie nic...

No cóż, często się mylę za pierwszym razem... więc zobaczymy, ale musiałem też wybić więcej nitrostyrenu, ponieważ mogę uzyskać więcej NM, gdzie NE jest droższy, a 2,5 aldehydu mam mniej, ponieważ jest droższy w porównaniu do 3,4,5.

Zamierzam też zapisywać wszystko, co robię w następnej redukcji lol

 

[Rabidreject]

Ciekawi mnie, w jaki sposób po zasadowaniu spodziewasz się, że amina znajdzie się w warstwie wodnej?
Z pewnością chcesz najpierw ją zakwasić, aby migrowała do warstwy wodnej, a następnie zasadować, powodując deprotonację aminy, powodując jej rozbicie, a następnie ekstrakcję czymś takim jak DCM?

Właśnie zauważyłem, że jest to bardzo podobnie napisane do postu science madness, który właśnie przeczytałem, ze zmienioną stechiometrią na dużą skalę.

Przyznam, że spróbowałem tego przed pełnym przemyśleniem.

Miejsce, które mnie rzuciło, to prosta do bazy, a następnie oczekiwanie, że amina będzie w warstwie wodnej do ekstrakcji. Nie było i nie było lol

Ponadto powiedziano mi, aby po prostu utrzymywać niskie temperatury, gdy robię to na małą skalę, nie mogę tak naprawdę komentować skalowania reakcji, wiem tylko, że to nie zadziałało na małą skalę i wyobrażam sobie, że przejście bezpośrednio do bazy jest dlaczego....lub nawet nie to - ja jestem idiotą, bazując na tym i oczekując, że amina będzie w warstwie wodnej. Powinienem był na to wpaść

No cóż, zrobiłem dużo więcej nitrostyrenu na wypadek, gdyby znowu się udało!