Odczynniki i materiały wyjściowe
- 6 g Syntetyczny racemat chlorowodorku efedryny
- 1,8 g Czerwony fosfor (P)
- 12 g Jod (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 gTiosiarczan sodu (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 mlDCM
- 100 mlEter naftowy
- HCl gazowy
- 100 gNH4Cl
- 25 mlH2SO4 83%
- Kolby 250 i 500 ml
- Zlewki
- Bezwodny siarczan sodu
- Lejki
- Lejek rozdzielający
- Mieszadło magnetyczne z podgrzewaniem
- Grzałka kolby
- Refluks
- Filtry papierowe
- Pipety
- Filtr porcelanowy do filtracji próżniowej
- Odczynniki Chena
- Odczynniki Simona
- Papier wskaźnikowy pH
Przebieg procesu przedstawiono na schemacie 1.
Odczynniki wyjściowe do syntezy met: syntetyczny racemat chlorowodorku efedryny, czerwony P, I2 i H2O. Rys. 1
Chlorowodorek efedryny zmielony na proszek w moździerzu. Rys. 2
Proszek chlorowodorku efedryny jest wsypywany do kolby. Rys. 3
Do proszku chlorowodorku efedryny dodaje się czerwony P. Rys. 4
Chlorowodorek efedryny dokładnie wymieszać z czerwonym P do uzyskania jednorodnej masy. Rys. 5
Jod (I2) jest mielony na proszek. Rys. 6
Proszek I2 jest dodawany porcjami do mieszaniny w kolbie przy ciągłym mieszaniu. Rys. 7
Wszystkie składniki miesza się do uzyskania jednorodnej masy. Rys. 8
Następnie szybko dodawana jest woda (6 ml). Rys. 9
Do kolby podłącza się chłodnicę zwrotną, a mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 60-80°C przez 24 godziny. Rys. 10
Do powstałej mieszaniny reakcyjnej dodaje się 15-20 ml wody. Rys. 11
Mieszanina reakcyjna jest filtrowana przez filtr papierowy. Filtr jest dodatkowo przemywany wodą. Rys. 12
Roztwór NaOH dodany do przefiltrowanego roztworu RM. Rys. 13
Następnie dodawany jest roztwór tiosiarczanu sodu. Rys. 14
Następnie dodaje się 100 ml DCM. Rys. 15
Ekstrakt DCM jest oddzielany. Następnie roztwór poddaje się 2-3 ekstrakcjom świeżymi porcjami DCM, każda o objętości od 20 do 50 ml. Rys. 16
DCM suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 17
Wysuszony DCM jest destylowany w temperaturze 90-110°C aż do całkowitego oddestylowania DCM. Rys. 18
Do otrzymanego oleju dodaje się 30 ml eteru naftowego. Rys. 19
Roztwór filtruje się przez papierowy filtr, a kolbę przepłukuje się dodatkowymi 20-30 ml eteru naftowego. Rys. 20
Zanieczyszczenia w postaci żywicy pozostają na ściankach kolby. Rys. 21
Przefiltrowany roztwór jest nasycany gazowym HCl, aż osiągnie kwaśne pH i utworzy się biały osad. Rys. 22
Wynik testu Simona dla białego osadu jest pozytywny dla metylu. Rys. 23
Reakcja Chena dla efedryny jest ujemna w uzyskanym materiale. Po prawej stronie znajduje się test z czystą efedryną - test kontrolny. Rys. 24
Do osadu dodaje się 30 ml eteru naftowego i filtruje przez porowaty filtr. W razie potrzeby jest on dodatkowo przemywany porcją eteru naftowego, a następnie suszony. Rys. 25
Suchy proszek chlorowodorku metamfetaminy. Rys. 26
Wydajność reakcji wynosi 4,16 g lub 75%.
Last edited by a moderator:
peace 
