Synteza metamfetaminy z P2P za pomocą Al/Hg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
EKJWDbouiX

Odczynniki i materiały.

  • Folia aluminiowa 14 µm, 6 g
  • Chlorek rtęci(II), 0,05 g
  • Woda destylowana, 2-3 litry
  • P2P (z p2np poprzez redukcję NaBH4 i destylację z parą wodną) 5 g
  • Wodna metyloamina 39%, 15 ml
  • Chlorek sodu, 5 g w 15 ml wody
  • IPA (alkohol izopropylowy) lub etanol, 100 ml
  • DCM (dichlorometan), 75-100 ml
  • Chlorek amonu, 50-100 g
  • Stężony kwas siarkowy 80%, 20-25 ml
  • Woda techniczna, 2 litry z 500 g lodu
  • Bezwodny siarczan sodu, 20-30 g
  • 5 ml 25% NaOH
  • Eter dietylowy, 5-10 ml
  • Kolby 2-litrowe, 500 ml, 250 ml
  • Kolba trójszyjna o pojemności 500 ml do wytwarzania chlorowodoru
  • Chłodnica zwrotna
  • Zestaw do destylacji rozpuszczalnika z łaźnią wodną
  • Zestaw do filtracji próżniowej
  • Lejek rozdzielający
  • Smar silikonowy do szlifowania
  • Bibuła filtracyjna
  • Lejki
  • Zlewki
  • Grzałka

Procedura syntezy

Do 2-litrowej kolby dodaje się folię aluminiową i wypełnia wodą tak, aby folia była zanurzona pod jej warstwą. Dodawany jest suchy chlorek rtęci(II), a mieszanina jest energicznie mieszana, aż do wystąpienia aktywnego wydzielania wodoru i pojawienia się matowego wyglądu na folii. Rys. 1
KU6T2oD1bh

Aktywne wydzielanie wodoru podczas przygotowywania amalgamatu. Rys. 2
Vr0LRnmGak

Do przygotowanego amalgamatu dodaje się metyloaminę, roztwór chlorku sodu, p2p i etanol. Chłodnica zwrotna jest podłączona. Rys. 3
17J6QfVUc0

Gdy kolba jest silnie nagrzana (powyżej 40-50°C), konieczne jest chłodzenie w łaźni lodowej. Rys. 4
SdMnISYpkb

Wygląd mieszaniny reakcyjnej wewnątrz kolby podczas aktywnego przebiegu procesu. Rys. 5
ZxtcnWSIEb

Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się roztwór wodorotlenku sodu w celu rozpuszczenia nadmiaru glinu i pozostawia na około 1 godzinę. Powstałą mieszaninę reakcyjną wylewa się na filtr bez dalszego przemywania osadu. Rys. 6
LWmVv4QDot

Otrzymany roztwór aminy ekstrahuje się kilkoma porcjami DCM (dichlorometanu). Rys. 7
8uPirKdOox

Warstwa DCM jest oddzielana w rozdzielaczu. Oddzielona warstwa DCM, jeśli to konieczne, jest filtrowana, suszona bezwodnym siarczanem sodu i destylowana do oleju w temperaturze T=90°C.
Ekstrakt w DCM jest destylowany przed destylacją. Rys. 8

MHguFt1VhT

Wolna zasada po destylacji DCM. Rys. 9
BtORgicNqP

Następnie do roztworu aminy w etanolu przepuszcza się strumień gazowego chlorowodoru, aż do wystąpienia silnej reakcji kwasowej i pojawienia się różowego zabarwienia roztworu. Otrzymany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Chlorowodór otrzymuje się przez dodanie kwasu siarkowego do chlorku amonu.
Krystalizacja chlorowodorku aminy. Rys. 10

JFRghbCINJ

Skrystalizowany chlorowodorek aminy. Rys. 11
Zw9CsiNc0m

Skrystalizowaną masę przemywa się eterem dietylowym (5-10 ml), filtruje i suszy. Rys. 12
UcGE2dgIpy

Wydajność bez dodatkowego przemywaniaosadu wynosiła 4,5 g, czyli 65% wydajności teoretycznej.
Strata w osadzie wynosi 0,5 g, czyli 7,2%.
 
Last edited by a moderator:

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Nie rozumiem cię dobrze. Użyłeś 5 gramów p2p i uzyskałeś 72,2%, czyli 4,5 grama?
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Mówi o stracie 0,5 w osadzie, więc czy nie jest to 4 g, czyli 80% przed rekrystalizacją?
 

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Dzięki bracie, już rozumiem
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
7,2% metamfetaminy pozostaje w szarej zawiesinie Al (rys. 6, filtr), jeśli nie jest przemywana rozpuszczalnikiem (EtOH lub IPA).
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Nieźle napisane! Czy jest jakaś końcowa faza rekrystalizacji, którą byś polecił?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Dlaczego w heksanie nigdzie nie występuje bąbelkowanie? A mycie gorącą wodą z NaCl i sodą oczyszczoną usuwa wiele zanieczyszczeń.

Niemniej jednak, jeśli użyjesz metanolu zamiast IPA, możesz przeprowadzić bezpośrednią ekstrakcję z mieszaniny reakcyjnej po dodaniu ługu heksanem.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Ponadto, jeśli używasz nitrometanu zamiast metyloaminy, nie musisz wykonywać chłodzenia, a ponadto możesz destylować i ponownie wykorzystywać źródło metyloaminy. Mniej odpadów i niższe koszty
 
View previous replies…

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Czekaj, jestem prawie pewien, że czytałem, że użycie nitrometanu działa goręcej niż użycie metyloaminy, ponieważ wykonuje dwie redukcje jednocześnie. Nigdy nie spotkałem się ze stwierdzeniem, że powinien działać chłodniej.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Potrzebujesz chłodzenia ze względu na temperaturę wrzenia metanolu, gotujesz metyloaminę. W przypadku nitrometanu nie jest to konieczne, a ponadto nitrometan działa jako odpowiedni rozpuszczalnik.

Nitrometan tworzy również aezotrop z metanolem, zwiększając jego temperaturę wrzenia do 80 stopni
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Ah OK, teraz rozumiem o co ci chodzi.

To dobra informacja.

Wydaje mi się również, że czytałem, że droga nitrometanowa jest mniej "gęsta", ponieważ można prowadzić większe reakcje z tą samą egzotermą. Jeśli to ma sens.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Należy również wziąć pod uwagę, że nitrometan jest wybuchowy i może się zapalić w przypadku braku dostępności tlenu z powietrza
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Czy jest to synteza amalgamatu z nitrometanem jako rozpuszczalnikiem i donorem metyloaminy?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Nie, to zmodyfikowana reakcja Barbiera z formą cynku, która następnie staje się złożona i w jakiś sposób może przyjąć trochę wody. wygaszanie reakcji wodą już nie działa.

Jest to super reakcja Grignarda, ale jest bardziej barbierowska, ponieważ zachodzi w jednym naczyniu.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Iv zawsze używał czystego nitrometanu, jednak w książce Uncle Festers jest napisane, że można używać 10% paliwa nitro bez problemów, że metanol nie powoduje problemów w RM.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
metanol nie ma znaczenia tylko generuje wodór w tej reakcji i działa jako rozpuszczalnik
 

Marocamora

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 4, 2022
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Świetna robota, proszę pobierz ten film na tej stronie, jeśli nie masz nic przeciwko i dziękuję
 
Top