Schemat reakcji.
Sprzęt i szkło.
- Kolba okrągłodenna o pojemności 5 l.
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie);
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Źródło próżni;
- Aparat do destylacji próżniowej;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01-100 g);
- Cylindry miarowe 250 ml, 100 ml i 20 ml;
- Łaźnia z zimną wodą;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie);
- Kolba Buchnera i lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- Zamrażarka;
Odczynniki.
- Fenylo-2-propanon 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Wodna metyloamina (wolna zasada) 200 ml 25%.
- Cięta folia aluminiowa 40 g.
- Chlorek rtęci (HgCl2) 0,30 g lub azotan 2 rtęci (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Woda destylowana.
- Wodorotlenek potasu 120 g.
- Eter dietylowy (lub eter naftowy) 750 ml.
- Bezwodny siarczan magnezu (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 ml.
- Stężony kwas solny (HCl 36%) ~12 ml.
Synteza:
1. Fenylo-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, wodna metyloamina (wolna zasada) 200 ml 25%, pocięta folia aluminiowa 40 g i chlorek rtęci 0,30 g (lub azotan rtęci 2 0,359 g) są umieszczane w kolbie okrągłodennej o pojemności 5 l.
2. Zainstalowano chłodnicę zwrotną i mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia zwrotnego przez 2 godziny, a następnie schłodzono do temperatury pokojowej.
3. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do zlewki z wodą z lodem (1:1 v/v) przez filtr sitowy (aby pozbyć się stałego Al/Hg), kolbę należy przepłukać z pozostałości mieszaniny reakcyjnej do zlewki. Mieszaninę reakcyjną w zlewce alkalizuje się roztworem wodorotlenku potasu aq (120 g KOH w 250 ml H2O).
4. Następnie roztwór ekstrahuje sięeterem dietylowym (lub eterem naftowym) 750 ml.
5. Ekstrakt eterowy z zasadą wolną od metamfetaminy suszy sięnad MgSO4. Następnie rozpuszczalnik odparowuje się przez lekkie ogrzewanie w ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią.
6. Następnie surową zasadę wolną od metamfetaminydestyluje się pod próżnią, uzyskując czysty 1-fenylo-2-metyloaminopropan (metamfetaminę) z wydajnością 70%.
7. Wolną zasadę metamfetaminy rozpuszcza się w x3 objętości suchego acetonu.
8. Stężony kwas solny (HCl 36%) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6.
9. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin, gdzie krystalizuje się metamfetamina.
10. Kryształy metamfetaminy są filtrowane próżniowo, przemywane niewielką ilością zimnego, suchego acetonu i suszone powietrzem (lub suszone w komorze próżniowej).
Powiązane tematy
1. Fenylo-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, wodna metyloamina (wolna zasada) 200 ml 25%, pocięta folia aluminiowa 40 g i chlorek rtęci 0,30 g (lub azotan rtęci 2 0,359 g) są umieszczane w kolbie okrągłodennej o pojemności 5 l.
2. Zainstalowano chłodnicę zwrotną i mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia zwrotnego przez 2 godziny, a następnie schłodzono do temperatury pokojowej.
3. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do zlewki z wodą z lodem (1:1 v/v) przez filtr sitowy (aby pozbyć się stałego Al/Hg), kolbę należy przepłukać z pozostałości mieszaniny reakcyjnej do zlewki. Mieszaninę reakcyjną w zlewce alkalizuje się roztworem wodorotlenku potasu aq (120 g KOH w 250 ml H2O).
4. Następnie roztwór ekstrahuje sięeterem dietylowym (lub eterem naftowym) 750 ml.
5. Ekstrakt eterowy z zasadą wolną od metamfetaminy suszy sięnad MgSO4. Następnie rozpuszczalnik odparowuje się przez lekkie ogrzewanie w ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią.
6. Następnie surową zasadę wolną od metamfetaminydestyluje się pod próżnią, uzyskując czysty 1-fenylo-2-metyloaminopropan (metamfetaminę) z wydajnością 70%.
7. Wolną zasadę metamfetaminy rozpuszcza się w x3 objętości suchego acetonu.
8. Stężony kwas solny (HCl 36%) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6.
9. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin, gdzie krystalizuje się metamfetamina.
10. Kryształy metamfetaminy są filtrowane próżniowo, przemywane niewielką ilością zimnego, suchego acetonu i suszone powietrzem (lub suszone w komorze próżniowej).
Powiązane tematy
Last edited by a moderator:
