Wprowadzenie
W tym temacie można znaleźć właściwości chemiczne i ścieżkę syntezy metakwalonu (Quaalude; 2-metylo-3-(2-metylofenylo)-4(3H)-chinazolinon) z bezwodnika izatojowego i o-toluidyny z wysoką wydajnością. Te substancje prekursorowe są dość powszechne i nie przyciągają dużej uwagi. Można je łatwo kupić w sklepie chemicznym w dobrej cenie. Metody te są elementarne i można je łatwo skalować. Nie zapominaj obezpieczeństwie i stosuj środki ochrony indywidualnej.
Sprzęt i szkło.
- Kolba gruszkowa 10-50 ml i 100 ml;
- Kolba Buchnera i lejek (lub mały filtr Schotta);
- Podgrzewanemieszadło magnetyczne;
- Chłodnica zwrotna (mała);
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01 - 100 g);
- Pipeta Pasteura;
- Łaźnia wodna i olejowa;
- Termometr laboratoryjny;
- Eksykator próżniowy (opcjonalnie);
- Aspirator strumienia wody (opcjonalnie);
- Zlewki 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Pręt szklany;
- Kamienie do gotowania;
- Konwencjonalny lejek;
- bibuła filtracyjna.
Odczynniki.
- o-Toluidyna 1,1 g, 0,01 mol;
- Bezwodnik izatoniowy 1,6 g, 0,01 mola;
- Eter dietylowy (Et2O) lub aceton i woda destylowana ~50 ml;
- Dichlorometan (CH2Cl2) 100 ml;
- Eter naftowy 100 ml;
- Acetyloaceton 0,39 g, 0,0025 mola;
- Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
- Kwas chlorowodorowy (HCl) ~10 ml;
- Metanol MeOH 50 ml.
- Aceton 50 ml.
Rozpuszczalny w etanolu i eterze. Nierozpuszczalny w H2O;
Temperatura wrzenia: 406,9 °C przy 760 mm Hg;
Temperatura topnienia wolnej zasady: 113-115 ̊C;
Temperatura topnienia soli HCI: 235-237 ̊C;
Masa cząsteczkowa: 250,301 g/mol;
Gęstość: 1,16 g/cm3 (20 °C);
Numer CAS: 72-44-6.
Procedura
2,2'-dimetylobenzanilid (1)
Mieszaninę bezwodnika izatojowego (1,6 g, 0,01 mola) i o-toluidyny (1,1 g, 0,01 mola) ogrzewa się w kolbie gruszkowej (10-50 ml) do 120 ° C przez 2 godziny z małym chłodnicą zwrotną w łaźni olejowej. Mieszaninę reakcyjną po schłodzeniu rozciera się eterem (lub rozpuszcza brązową mieszaninę w ciepłym acetonie i dodaje wodę w celu rozbicia kryształów). Powstałe ciało stałe zbiera się przez filtrację ssącą na lejku Buchnera (lub małym filtrze Schotta) i rekrystalizuje z mieszaniny 50:50 dichlorometanu i eteru naftowego, otrzymując pośredni aminoamid (2,2'-dimetylobenzanilid) (1): wydajność: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
Mieszaninę bezwodnika izatojowego (1,6 g, 0,01 mola) i o-toluidyny (1,1 g, 0,01 mola) ogrzewa się w kolbie gruszkowej (10-50 ml) do 120 ° C przez 2 godziny z małym chłodnicą zwrotną w łaźni olejowej. Mieszaninę reakcyjną po schłodzeniu rozciera się eterem (lub rozpuszcza brązową mieszaninę w ciepłym acetonie i dodaje wodę w celu rozbicia kryształów). Powstałe ciało stałe zbiera się przez filtrację ssącą na lejku Buchnera (lub małym filtrze Schotta) i rekrystalizuje z mieszaniny 50:50 dichlorometanu i eteru naftowego, otrzymując pośredni aminoamid (2,2'-dimetylobenzanilid) (1): wydajność: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-Metylo-3-(2-metylofenylo)-4(3H)-chinazolinon (2)
Mieszaninę 2,2'-dimetylobenzanilidu (0,5 g, 0,0025 mola), acetyloacetonu (0,39 g, 0,0025 mola) w etanolu (30 ml) zawierającym kilka kropli stężonego kwasu solnego refluksuje się przez 1 h w kolbie gruszkowej o pojemności 100 ml. Po schłodzeniu tytułowy związek oddziela się przez filtrację jako sól chlorowodorkowa: wydajność: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Mieszaninę 2,2'-dimetylobenzanilidu (0,5 g, 0,0025 mola), acetyloacetonu (0,39 g, 0,0025 mola) w etanolu (30 ml) zawierającym kilka kropli stężonego kwasu solnego refluksuje się przez 1 h w kolbie gruszkowej o pojemności 100 ml. Po schłodzeniu tytułowy związek oddziela się przez filtrację jako sól chlorowodorkowa: wydajność: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Oczyszczanie
Teraz rozpoczyna się proces oczyszczania. Umieść kryształy w zlewce i dodaj mniej więcej dwukrotną objętość acetonu, wrzuć kilka wrzących kamieni. Pomogą one w szybszym rozpoczęciu wrzenia i utrzymaniu go pod kontrolą. Kryształy nie rozpuszczą się, ale pozostały paskudny fioletowy osad tak. Przefiltruj kryształy i wysusz. Jeśli po wysuszeniu kryształy mają fioletowy odcień, należy je ponownie skrystalizować z metanolu. Aby to zrobić, umieść kryształy w małej zlewce, dodaj wystarczającą ilość MeOH, aby je zwilżyć i zacznij podgrzewać mieszaninę. Niektóre kryształy rozpuszczą się natychmiast, jeśli nie rozpuszczą się wszystkie, doprowadź MeOH do wrzenia i dodawaj MeOH po trochu, utrzymując wrzenie, aż wszystkie się rozpuszczą. Kontynuuj gotowanie, aż odparuje około 20% MeOH. Pozostaw roztwór do ostygnięcia i poczekaj. Po około godzinie pojawią się kryształy, które przylgną do ścianek probówki, poczekaj, aż upewnisz się, że wszystkie kryształy się uformowały i przefiltruj. Użyj acetonu, aby zmyć kryształy z kolby i wypłukać jak najwięcej paskudnego fioletowego nalotu z kryształów na bibule filtracyjnej. Zachowaj zarówno roztwór, jak i kryształy.
Rekrystalizacja trochę pomoże, ale nie oczyści kryształów. To, co się stało, to fakt, że podczas reakcji, paskudna fioletowa substancja owinęła się wokół i wewnątrz struktury krystalicznej metakwalonu, a rekrystalizacja utworzy nową powierzchnię, więc płukanie acetonem będzie w stanie uzyskać resztę. Teraz powtórz opisane powyżej gotowanie w acetonie, przefiltruj i wysusz. Powinieneś otrzymać proszek o barwie od stalowoszarej do białej, jeśli tak, zatrzymaj się i odłóż tę partię na bok, jeśli nie, wykonaj kolejne płukanie acetonem.
Pamiętasz roztwór, który zachowałeś po rekrystalizacji powyżej? Jest to paskudnie purpurowa substancja, MeOH, aceton i metakwalon. Wrzuć do roztworu kilka wrzących kamieni i zagotuj połowę objętości. Pozostaw do ostygnięcia, a wytrąci się więcej metakwalonu. Można go oczyścić acetonem, jak opisano powyżej, a wynik dodać do gotowej partii. Możesz powtarzać ten proces, aż prawie cały metakwalon zostanie odzyskany z roztworu, ale każdy odzysk będzie mniej czysty. Jeśli zdecydujesz się to zrobić, połącz cały odzyskany produkt i wykonaj ostatnie gotowanie acetonu, aby go oczyścić.
Rekrystalizacja trochę pomoże, ale nie oczyści kryształów. To, co się stało, to fakt, że podczas reakcji, paskudna fioletowa substancja owinęła się wokół i wewnątrz struktury krystalicznej metakwalonu, a rekrystalizacja utworzy nową powierzchnię, więc płukanie acetonem będzie w stanie uzyskać resztę. Teraz powtórz opisane powyżej gotowanie w acetonie, przefiltruj i wysusz. Powinieneś otrzymać proszek o barwie od stalowoszarej do białej, jeśli tak, zatrzymaj się i odłóż tę partię na bok, jeśli nie, wykonaj kolejne płukanie acetonem.
Pamiętasz roztwór, który zachowałeś po rekrystalizacji powyżej? Jest to paskudnie purpurowa substancja, MeOH, aceton i metakwalon. Wrzuć do roztworu kilka wrzących kamieni i zagotuj połowę objętości. Pozostaw do ostygnięcia, a wytrąci się więcej metakwalonu. Można go oczyścić acetonem, jak opisano powyżej, a wynik dodać do gotowej partii. Możesz powtarzać ten proces, aż prawie cały metakwalon zostanie odzyskany z roztworu, ale każdy odzysk będzie mniej czysty. Jeśli zdecydujesz się to zrobić, połącz cały odzyskany produkt i wykonaj ostatnie gotowanie acetonu, aby go oczyścić.
Last edited:
