Potrzebujesz pomocy na temat syntezy Mcat via propio?

[MasoN]

Cześć chłopaki, użyłem tego przepisu z moim przyjacielem, ale mieliśmy z nim pewien problem, szło nam dobrze aż do etapu metyloaminy. Ale podczas aminowania przez metyloaminę, roztwór nie zmienia koloru jak w instrukcji (przybiera żółty kolor w pierwszych godzinach, a potem nie zmienia się nawet przez 1 dzień).
Przy pierwszych próbach po prostu umieściliśmy chłodnicę zwrotną, ale przeczytałem kilka rzeczy, że korek byłby lepszy do uwięzienia metyloaminy, więc spróbowałem tego również, nastąpiła pewna poprawa w kolorze, ale nie w końcowej wydajności,
czy może to być spowodowane wysoką lotnością metyloaminy? Utrzymywaliśmy temperaturę poniżej 35' C i dzieliliśmy dodatek metyloaminy na 3 do 4 porcji przez 10 do 12 godzin

Z tego powodu nasz produkt końcowy ledwo osiągnąłby kilka gramów.

nasza waga wynosiła 25g propio
I robimy własny HBr za pomocą PBr i H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Witam,
Osobiście odkryłem, że dodanie całego roztworu metyloaminy na raz działa najlepiej i najszybciej, jeśli kolor mieszaniny reakcyjnej przechodzi do nieprzezroczystego, bladożółtego koloru i pozostaje tam przez ponad 40 minut, aminowanie powinno być zakończone, a reakcję należy ugasić wodą destylowaną, dając jej więcej czasu może zmniejszyć wydajność, ponieważ zaczynają tworzyć się produkty reakcji ubocznych, w tym czasie należy energicznie mieszać. Jeśli chodzi o skraplacz, uważam, że jest to przesada, ponieważ w przeszłości używałem kolumny vigrux i nie zauważyłem żadnej poprawy w stosunku do częściowego uszczelnienia mojej kolby reakcyjnej (nigdy nie uszczelniaj całkowicie swojego R.F., ponieważ może to prowadzić do wzrostu ciśnienia), chłodnica zwrotna jest obowiązkowa, jeśli planujesz podgrzać reakcję powyżej 39 ° C (w przypadku, gdy DCM jest używany jako rozpuszczalnik), odradzam podgrzewanie reakcji, decydując się na to, aby po prostu się wydarzyło bez kontrolowania temperatury.

 

[MasoN]

Czy bladożółty kolor na pewno wystarczy?
Dlaczego więc eksperci czekają, aż pojawi się czerwony/brązowy kolor?
I jaka była wydajność?
Dziękuję za odpowiedź

 

[AgamemnonFromTroy]

Ostateczny kolor zależy również od rozpuszczalnika, w przypadku DCM bladożółty jest dobry, ale upewnij się, że pozostawisz go na jakiś czas po tym, jak kolor przestanie się zmieniać, aby upewnić się, że nie ma nieprzereagowanego substratu, ponieważ jest on bardzo irytujący i trudny do usunięcia. Jeśli zmieni kolor na czerwonawy, produkty mogły się utlenić. Moja najwyższa wydajność wynosi ponad 90%.

 

[MasoN]

Dobrze
Wkrótce ponownie przetestujemy syntezę. Mam teraz złamaną rękę

 

[Acidosis]

Żółty fluorescencyjny to kolor

 

[MasoN]

Fajnie
Nadal nie mogę zrozumieć, dlaczego w tych samouczkach osiągnęli ciemnoczerwony kolor, pomimo użycia DCM jako rozpuszczalnika

 

[MasoN]

@HectorFromTroy czy mógłbyś opowiedzieć mi tę historię?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nie jestem pewien, ale może to mieć coś wspólnego z tym, że produkt końcowy nie jest zanieczyszczony bromoketonem.

 

[terads]

Cześć hector
Jak możemy być pewni jakości naszego propiofenonu, jeśli nie mamy żadnej wiedzy o tym, który propiofenon jest oryginalny i wydajny w tej reakcji?

 

[AgamemnonFromTroy]

Analiza temperatury topnienia polega na określeniu temperatury topnienia i porównaniu jej ze znanymi wartościami.

 

[WillD]

Ile bromoketonu otrzymałeś w pierwszym etapie? Czy na pewno wszystko poszło dobrze?

 

[MasoN]

Cóż, nie mierzyłem wagi tego, ale myślę, że był to dobry proces, ponieważ kolor i nasze oczekiwania
Zrobiliśmy Hbr z 20g KBr i 15ml H2SO4 i obliczyliśmy, że to wystarczy dla naszej wagi.
Naszym problemem był etap aminowania, ponieważ kolor nie zmienił się tak jak na filmikach.

 

[MasoN]

Te zdjęcia zostały zrobione kilka godzin po dodaniu wszystkich porcji metyloaminy

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Ile DCM zostało użyte?

 

[MasoN]

75 ml po procesie bromowania

 

[AgamemnonFromTroy]

Możliwe też, że dodanie metyloaminy z czasem spowodowało odparowanie części DCM. Myślę też, że jest za dużo wody w stosunku do ilości DCM na dnie. Załączyłem zdjęcie pokazujące, jak to wygląda po wygaszeniu reakcji i przeniesieniu jej do lejka Sep oraz dwukrotnym przemyciu wodą destylowaną.

 

[MasoN]

Rozumiem twoje uwagi, ale nie wydają się one na tyle skuteczne, by uczynić nasz produkt gównem.
Nie wierzę, że nadmiar wody może zmienić jakiekolwiek okoliczności.

Mam jeszcze jedno pytanie.
Czy propiofenon jest bezbarwny czy lekko żółty?

 

[AgamemnonFromTroy]

Woda w mieszaninie reakcyjnej z pewnością spowalnia wszystko, starając się unikać jej nadmiaru.
W przypadku mojego substratu ma on lekki żółty odcień, zarówno halogenowany, jak i niehalogenowany.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Nie pomyślałem o tym. Bardzo dziękuję za pomoc
Wkrótce podzielę się moją kolejną produkcją