Potrzebuję pomocy w konwersji bmk 5449-12-7 na wolną bazę A-oil

[sponsor]

więc chcesz
więc chcesz zrobić P2P z soli BMK?
Czego używasz do chemikaliów?
HCl nie działa!
Wiem, że jest o tym głośno na całym forum, ale to w ogóle nie działa
potrzebujesz substancji chemicznej o znacznie wyższej temperaturze wrzenia, aby uzyskać dobrą wydajność
i użyć wystarczającej ilości wody na początek, ponieważ
woda wyparuje pierwsza, ponieważ temperatura wrzenia jest niższa
musisz rozpocząć refluks, gdy temperatura jest wyższa niż 130 ° C
wtedy wiesz, że woda zniknęła, a następnie gotujesz w refluksie przez 3 godziny.

 

[Heisenblack]

Cześć sponsorze, więc woda naprawdę nie jest potrzebna? Czy można zacząć od dodania soli BMK do ciepłego/gorącego kwasu i rozpoczęcia refluksu?

 

[Saul]

@ChingShih cześć mój przyjacielu. trudno jest wiedzieć, co masz na myśli bez zdjęć
ale przy mojej pierwszej próbie miałem białą powłokę soli na spodzie mojego p2p.
Stało się tak, ponieważ nie wziąłem pod uwagę wartości pH.
Moje pH było tak niskie, że mieszadło całkowicie się rozpuściło.
dlatego bardzo ważne jest, aby zawsze mierzyć pH.
Jeśli pH jest zbyt niskie, należy dodać więcej soli bmk do kolby.
jeśli pH jest zbyt wysokie, należy dodać więcej kwasu.
w kolejnych próbach nie miałem już tego problemu.

 

[Heisenblack]

Cześć T0R, jakie powinno być pH mieszaniny reakcyjnej?

 

[Saul]

Jak to możliwe, że podczas ekstrakcji cieczy końcowej za pomocą DCM nie widzę dwóch warstw, a tylko jedną?

 

[Sjeik]

Nadal potrzebujesz pomocy?

obraz jest tym, co nazywasz olejem

 

[mocnykutas]

Gdzie ją kupiłeś?

 

[w2x3f5]

To nie wygląda jak olej lub emulsja, to wygląda jakbyś zrobił coś źle

 

[Sjeik]

Odłączony i zutylizowany

 

[John Gotti]

Cześć, mam oleje bmk od dłuższego czasu i jest w nich bloker, który trzeba aktywować lub coś w tym stylu. Ale czy łatwiej jest zdobyć proszek bmk 5449 i przekształcić olej w oleje A, ale jak to zrobić?

 

[Sjeik]

Jeśli przekonwertujesz go we właściwy sposób, otrzymasz żółty/brązowawy olej w zależności od użytego odczynnika. Nazywamy to olejem b. Jeśli tego nie zrobisz, będzie to gęsty olej, który później zmieni kolor na mleczny. Dlatego bardzo ważne jest, aby przekonwertować go we właściwy sposób, w przeciwnym razie stracisz czas i pieniądze.

 

[w2x3f5]

Istnieje wolny glicynian lub glicynian sodu. Sól sodowa jest wysoce rozpuszczalna w wodzie i używają jej do hydrolizy w kwasie solnym, mam więcej wątpliwości, że cała sól sodowa szybko zareaguje z dekarboksylacją, szybko zamieni się z powrotem w wolny glicynian. Wolny glicynian doskonale reaguje w czystym kwasie fosforowym, dwa ważne punkty w reakcji to uzyskanie jednorodnej mieszaniny, a drugi niuans to temperatura dekarboksylacji.

 

[Saul]

@Sheikh

Wygląda mi to na kwas mrówkowy + drożdże piekarskie.

 

[Sjeik]

No its loog And olie mixed with kokend water

 

[Sciencenutz]

Jaką wydajność uzyskuje się z 5449? Chińscy dostawcy mówią o 45-55% uzysku na 5449 i 2320.

 

[w2x3f5]

60-80, ale z HCl 40-60

 

[Sciencenutz]

Czy kwas fosforowy jest najlepszy?

 

[brendababy]

Witam

Chcę przekonwertować

5449-12-7 na wolną bazę A-olej i siarczan amfetaminy.

Mam ten przepis zrobiony przez kogoś.

Tylko w końcówce nie wiem ile Naoh sol (zakładając, że to wodorotlenek sodu) potrzebuję. I nie mogę się już skontaktować z tą osobą.

Również 24 godziny wydają się bardzo wygórowane.

Mam kwas siarkowy 96%, dlatego stworzył przepis z kwasem siarkowym

Mam też formamid, siarczan magnezu. I oczywiście cas. 5449-12-7


Czy mógłbyś dać mi jakieś wskazówki.

przepis:

nie ma wielkiej filozofii, rozpuścić ten cas we wrzącej wodzie, wyłączyć ogrzewanie, dodać konk. kwas siarkowy, 500ml 98% / kg lub odpowiednik, im więcej konk. tym lepiej, należy to zrobić ostrożnie, ale jeśli cały proszek jest rozpuszczony, olej będzie unosił się na górze lub na dole, nie ma znaczenia, gdzie idzie, łatwo stwierdzić, która jest woda.Toluen jest następnie wlewany do ekstrakcji, warstwy oddzielane, filtrowane z ciał stałych, jeśli występują, suszone na bezwodnym mgso4. Twój keton benzylowo-metylowy jest gotowy do użycia w roztworze toluenu. Twój bmk jest podgrzewany 3-4 godziny stopniowo do 80 ° C wraz z formamidem 75-12-7, a następnie 24 godziny stopniowo do 160 ° C i utrzymywany tam przez wiele godzin. Naoh sol jest dodawany i ponownie refluksowany przez 2 godziny, koniec skraplacza odpowietrzany na zewnątrz, zostałeś ostrzeżony. Następnie dodaj naoh ponownie w nadmiarze, pozwól warstwom oddzielić się, a górna warstwa jest produktem.



Pozdrawiam
Brenda

 

[Saul]

@Sciencenutz tak do tworzenia p2p kwas fosforowy jest najlepszy

 

[Saul]

Więc czy jest ktoś, kto stał się wolną bazą na końcu?

 

[skanderbeg]

Dostałem tętniaka od tych wszystkich bzdur, które wiele osób napisało.
Kupić bmk (5449-12-7) hydrolizować z kwasem fosforowym (85%) 3:4 (BMKkwas fosforowy) (powolne dodawanie bmk).
Mieszać w temperaturze 140-150 stopni Celsjusza przez 4-5 godzin.
Górna warstwa to P2P, dolna to śmieci, które należy wyrzucić.
Przemyć P2P wodą i solanką (opcjonalnie, ponieważ czasami tworzą się emulsje, czasami jest czysty, naprawdę zależy od tego, skąd masz proszek bmk).
Odkurzyć lub poddać destylacji z parą wodną. (opcjonalnie)
Wysuszyć za pomocą MgSO4 lub Na2SO4.
CAŁKOWITA WYDAJNOŚĆ P2P WYNOSI OKOŁO 65-70% UŻYTEGO PROSZKU BMK.

Wymieszać P2P z formamidem i kwasem mrówkowym w stosunku 1:1,5:1 (kwas mrówkowy i formamid są w nadmiarze; kwas mrówkowy stanowi 85% - 15% formy/wody).
Mieszać przez 4-5 godzin w temperaturze 140-150 stopni Celsjusza.
Schłodzić reakcję lub poczekać, aż sama ostygnie.
Po reakcji powstaną 2 warstwy - górna warstwa (kolor koniakowy to formyloamfetamina, dolna warstwa to śmieci z minimalną ilością formylu, może być ekstrahowana DCM).
Formyloamfetaminy powinno być nieco więcej niż użytego P2P.
Hydrolizuj formyloamfetaminę za pomocą NaOH 60-70% (grupa formylowa ma słabe wiązanie, można ją hydrolizować tylko za pomocą NaOH, a nie typowego Leuckarta); 1:1,5 przez refluks w temperaturze 110-120 stopni Celsjusza przez 2-3 godziny.
Górna warstwa jest surową bazą amfetaminy, dolna warstwa jest czasami płynna, czasami płynno-stała.
Poddać surową bazę amfetaminową destylacji próżniowej lub z parą wodną.
Wysuszyć destylat na Na2SO4 lub MgSO4.
Wymieszać wysuszony produkt w stosunku 1:5 z czystym wysuszonym metanolem.
Nie przerywając mieszania dodawać kroplami 98%+ H2SO4 aż do osiągnięcia pH 6,5.
Po osiągnięciu pH 6 zamknąć naczynie reakcyjne i wstawić do lodówki na 24 godziny.
Przefiltrować przez lejek Buchnera, szmatę lub cokolwiek innego, co jest odpowiednie w czasie pracy.
Pozostałością w filtrze jest siarczan amfetaminy.
Wysuszyć w temperaturze pokojowej i na słońcu na dużych arkuszach bibuły filtracyjnej.
W niektórych przypadkach produkt końcowy jest żółtawy jak galaretka z powodu utleniania, w takim przypadku rozpuść go w minimalnej ilości gorącego czystego IPA i włóż do lodówki na 2 godziny do ostygnięcia.
Przefiltruj ponownie za pomocą buchnera, szmatki, prześcieradła lub czegokolwiek innego. Czysta biała pozostałość w filtrze to najczystszy siarczan amfetaminy. Odparuj filtrat IPA, aby uzyskać resztę amfetaminy.

CAŁKOWITA WYDAJNOŚĆ SUCHEGO CZYSTEGO SIARCZANU AMFETAMINY Z UŻYTEGO P2P WYNOSI OKOŁO 30-40% !!!!
TAK, PRZEPROWADZIŁEM CAŁĄ REAKCJĘ WIELE RAZY!!!