Potrzebujesz pomocy dotyczącej metody P2NP + Pierwsza próba (zdjęcia)

[ASheSChem]

Cześć...
Więc... spróbowałem z tym, co mam w magazynie.

Pierwsza próba, kompletny noob

Do 55 g (0,5 mol) benzaldehydu w kolbie o pojemności 500 ml dodano 40 g (0,5 mol) nitroetanu i 10 ml cykloheksyloaminy. Całość utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 6 godzin na łaźni wodnej. W rezultacie otrzymano 2 warstwy.

Spoiler: Zdjęcia

następnie chłodzenie w temperaturze pokojowej...

Spoiler: Zdjęcia

Następnie dodano 50 ml H2O, a następnie odessano pipetą, 4 razy.... ale nic się nie dzieje, poza ponownym utworzeniem 2 warstw... (brak zdjęcia, przepraszam)

Po rozdzieleniu 2 warstw, dodałem 50ml izopropanolu do pomarańczowej.

Spoiler: Zdjęcia

i włożyłem do zamrażarki... (w rzeczywistości 11h)

Spoiler: Zdjęcia

ciąg dalszy nastąpi...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Chciałbym tylko dodać aktualizację na temat podobnej syntezy.
Zmieszałem,
142 benzaldehydu
100ml nitroetanu
7ml n-butyloaminy

I mieszałem w temperaturze pokojowej przez 6 godzin.
Zaobserwowałem ładny pomarańczowy kolor, więc dodałem 100 ml IPA i włożyłem do zamrażarki na noc.
Obudziłem się z lodowatą mieszaniną 0 kryształów.

Więc nie chcąc się poddawać, wyjąłem RM z zamrażarki i umieściłem w kolbie Rb na łaźni wodnej i dodałem chłodnicę zwrotną.
Kiedy zaczął się refluks, nie jestem pewien dokładnej temperatury, ale około 80 stopni Celsjusza, dodałem 25 ml Gaa i kontynuowałem przez 4 godziny.

Po refluksie umieściłem prosto w zamrażarce, aby obudzić się do stałej masy brudnych kryształów

Przefiltrowałem je na buchnerze z próżnią i przemyłem zimnym IPA.

Umieściłem 100 ml IPA w zlewce, dodałem wszystkie umyte kryształy i podgrzałem, aż wszystkie się rozpuściły w temperaturze około 70-80 stopni Celsjusza i umieściłem z powrotem w zamrażarce.

W ciągu kilku minut formują się kryształy przypominające igły, a po całkowitym obniżeniu temperatury i ponownym przefiltrowaniu i wysuszeniu opublikuję całkowitą wagę.

Chciałem tylko dodać to, aby powiedzieć ludziom, aby nie poddawali się RM, jeśli nie dostaniesz kryształów za pierwszym razem. Dodam zbiór kryształów utworzonych do tej pory!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Przed umieszczeniem w eksykatorze

 

[TotalSynthesis]

Cześć,

z n-butyloaminą w temperaturze pokojowej jest w rzeczywistości moją preferowaną metodą, ponieważ jej wydajność jest idealna, a produkt będzie tak czysty, że rekrystalizacja nie będzie w ogóle potrzebna.

Powodem, dla którego nie zadziałała, jest czas. Bez zewnętrznego ogrzewania wystarczy pozostawić go w ciemnym miejscu na około 5-6 dni, a następnie wszystko będzie już skrystalizowane bez chłodzenia.

 

[Evilcarrot2]

Dzięki za odpowiedź, niestety będąc moim pierwszym rzeczywistym p2np byłem niecierpliwy, ale należycie odnotowany. Wypróbuję różne trasy, gdy znajdę więcej nitroetanu

 

[TotalSynthesis]

Cóż, mogę to zrozumieć. często też nie chcę czekać tak długo. ale jeśli czas nie ma znaczenia, zawsze wolę n-butyloaminę w temperaturze rt.