Potrzebuję pomocy przy tworzeniu 4mmc, tylko kilka wskazówek

[white7proton]

Etap 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Methyloamine 40% w wodzie 200ml
3x woda 200ml
Dcm 200ml z 5% sodą
Później kropla 1g NACI
Kwas 55ml i 500ml acetonu

1. Dodaj 100g 2b4m i 500ml Dcm do dużej szklanej butelki (1,5l butelka wódki), wstrząsaj aż do rozpuszczenia (10 minut).
2. Dodać metyloaminę 40% w wodzie 200ml do butelki w 3 częściach, wstrząsnąć po dodaniu każdej części. Zamknąć szklaną butelkę pokrywką, użyć taśmy izolacyjnej i szczelnie owinąć pokrywkę.
3. Wstrząsać butelką co 10 minut przez 30 sekund przez 2 godziny.
4. Następnie zdejmij górną warstwę i wyrzuć ją (jaśniejszy kolor).
5. Następnie umyć 3 razy 200 ml wody, czyli łącznie 600 ml, aż zniknie zapach metyloaminy. Mogę umyć jeszcze więcej razy. Wyrzuć wodę po każdym myciu.
6. Dodaj 200ml dcm 5% sody oczyszczonej i 1g NACI do głównej mieszanki.
7. Teraz zmieszam 500 ml acetonu z 55 ml kwasu solnego 35/36,6%, a następnie dodam to stopniowo do głównej mieszanki.

Moja mieszanina jest ciemna po wykonaniu powyższych czynności... co zrobiłem źle?

 

[G.Patton]

Istnieje kilka błędów:
1. Dlaczego dodaje się 200 ml 5% wodorowęglanu do mieszaniny reakcyjnej?
2. Trzeba było wysuszyć roztwór nad Na2SO4.
3. Dodałeś za dużo kwasu (jak sądzę), ponieważ produkt miał zbyt ciemny kolor.

Nie wiem, skąd to wziąłeś i nie rozumiem, dlaczego trudno jest otworzyć dla ciebie samouczek syntezy wideo. Na forum BB jest kilka poprawnych poradników.
Odpowiedziałem już powyżej na twoje pytania. Proszę, zadaj wszystkie kolejne pytania w jednej wiadomości, nie więcej. Przepełniłeś tę sekcję komentarzy i uczyniłeś ją nieczytelną dla innych użytkowników i dla mnie.

 

[white7proton]

Składniki i pomiary:

• 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400ml
• 40% roztwór wodny metyloaminy (CAS 74-89-5) - 160ml
• Woda destylowana - 400ml
• DCM - 400ml
• Aceton - 600ml
• Kwas solny w roztworze wodnym (HCl 36%) ~ 30ml

1. Dodaj 100g 2b4m i 400ml dcm do dużej szklanej butelki (1,5l butelka wódki), wstrząsaj aż do rozpuszczenia (10 minut).
2. Dodać metyloaminę 40% w wodzie 160ml do butelki w 3 częściach, wstrząsnąć po dodaniu każdej części. Zamknąć szklaną butelkę pokrywką, użyć taśmy izolacyjnej i szczelnie owinąć pokrywkę.
3. Wstrząsać butelką co 10 minut przez 30 sekund przez 2 godziny.
4. Następnie umyć 2/3 razy 400 ml wody, aż zniknie zapach metyloaminy. Mogę umyć jeszcze więcej razy. Wyrzucić wodę po każdym myciu.
6. Dodaj 400 ml dcm.
7. Teraz dodam 600 ml lodowatego acetonu do mieszaniny.
8. Dodaj 30 ml kwasu solnego 35/36,6% kropla po kropli do 2 ml na raz, dobrze wstrząśnij, nie dopuść do przegrzania.
9. Umieścić w zamrażarce na 12 godzin.
10. Przefiltrować za pomocą lejka Buchnera, przepłukać lodowatym acetonem.

Umyłem ładunki i nie chciały stać się białe, jak to się dzieje, że potrzeba tak dużo acetonu do umycia? Czuję, że używam zbyt dużo do czyszczenia. Dlaczego ma taki kolor (patrz zdjęcie), jak mogę to zatrzymać. Nie znam jeszcze % wydajności, musi wyschnąć. Ale wydaje mi się, że dostaję dużo z tego przepisu w porównaniu do ostatniego, którego próbowałem.

 

[white7proton]

Zobacz załącznik vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Trzeba go umyć acetonem jest brudny

 

[hexen]

I trzeba użyć 200 ml metyloaminy, a nie 160 ml.

 

[white7proton]

Dobrze, dziękuję, zmienię ilość na 200 ml.

Umyję więcej.

Czy wszystko inne w przepisie wygląda w porządku? Mam wrażenie, że nie robię tego poprawnie.

 

[hexen]

Trzeba podgrzać do 40° przez 2 godziny na dcm.

 

[hexen]

Myć tylko wodą

 

[white7proton]

Jestem teraz zdezorientowany, czy możesz wyjaśnić więcej, proszę, kiedy mieszam z dcm i podgrzewam do 40 przez 2 godziny.

Myślałem, że proszek rozpuści się, jeśli zmieszam go z wodą?

 

[white7proton]

Więc kiedy mieszam 2b4m z dcm, podgrzewam go do 40c przez dwie godziny, a następnie po 2 godzinach powoli mieszam z metyloaminą, a następnie mieszam przez kolejne 2 godziny? Czy to prawda?