Tuco, mój przyjacielu,
Spojrzałem na przepis na syntezę jednogarnkową i roztwór CuCl2/H2O jest w stosunku 1/2, co oznacza, że dla 200 mg CuCl2 użyłbyś 400 mg H2O jako proporcji roztworu.
Temperatura nie wzrasta być może dlatego, że jest to tak mała skala. Ponadto używasz dwulitrowej kolby - trochę dużej jak na to, z czym pracujesz, prawda?
Po dodaniu roztworu CuCl2 temperatura jest utrzymywana na poziomie 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania. Masz płytę grzejną, którą możesz włączyć?
Dodaj roztwór NaOH do zasady. Oddzielić fazę wodną za pomocą IPA i zredukować do wolnej zasady za pomocą próżni.
Rozpuść wolną zasadę w acetonie i dodaj H2SO4 do pH 6.
Umieścić w zamrażarce na ~12 godzin
Zebrać sól i przemyć zimnym, suchym acetonem do uzyskania białego koloru.
Jeśli nadal masz problemy z tymi porcjami, sugerowałbym użycie większej partii. Ten wątek ma 45 stron i nie jest jedyny. Musi tam być więcej informacji, które można wykorzystać. Czytaj, bracie.
Spojrzałem na przepis na syntezę jednogarnkową i roztwór CuCl2/H2O jest w stosunku 1/2, co oznacza, że dla 200 mg CuCl2 użyłbyś 400 mg H2O jako proporcji roztworu.
Temperatura nie wzrasta być może dlatego, że jest to tak mała skala. Ponadto używasz dwulitrowej kolby - trochę dużej jak na to, z czym pracujesz, prawda?
Po dodaniu roztworu CuCl2 temperatura jest utrzymywana na poziomie 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania. Masz płytę grzejną, którą możesz włączyć?
Dodaj roztwór NaOH do zasady. Oddzielić fazę wodną za pomocą IPA i zredukować do wolnej zasady za pomocą próżni.
Rozpuść wolną zasadę w acetonie i dodaj H2SO4 do pH 6.
Umieścić w zamrażarce na ~12 godzin
Zebrać sól i przemyć zimnym, suchym acetonem do uzyskania białego koloru.
Jeśli nadal masz problemy z tymi porcjami, sugerowałbym użycie większej partii. Ten wątek ma 45 stron i nie jest jedyny. Musi tam być więcej informacji, które można wykorzystać. Czytaj, bracie.
Powiem ci jak to zrobić, najpierw dodam 10ml ipa 80ml h2o, potem dodam 3,5gr nabh4, potem dodam 2gr p2np, nie przekraczając 60 stopni, potem rozpuszczę chlorek miedzi 456mg w 1ml wody i dodam, nie przekraczając 80 stopni, potem podgrzeję do 80 stopni przez 30 minut, wezmę górną warstwę i dodam roztwór z 16ml wody 25% naoh, potem zrobię ph 6 i włożę do zamrażarki.