P2np do p2p
Dodaj do 500 ml kolby okrągłodennej (RBF) z 3 szyjkami
środkowa szyjka ma górne mieszadło - WAŻNE, musi to być mieszadło górne i musi być wystarczająco mocne, aby proszek żelaza nie osadzał się na dnie, nie można użyć mieszania magnetycznego, ponieważ nie ma wystarczającej mocy, aby utrzymać proszek żelaza w roztworze, a żelazo i tak zakłóca mieszanie magnetyczne.
boczna szyjka ma długą chłodnicę zwrotną z doprowadzoną zimną wodą
Druga boczna szyjka ma lejek dodawczy z wyrównaniem ciśnienia wypełniony 0,197 mola stężonego kwasu solnego 35,5% w poniższym przykładzie, czyli 20,2 ml.
RBF znajduje się w łaźni wodnej lub olejowej, aby utrzymać wewnętrzną temperaturę reakcji na poziomie 85-95 stopni Celsjusza.
Dodać do RBF:
0,1 mola P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mola żelaza (Fe 55,85 g/mol) = 40 g żelaza (Fe) - odlew żeliwny lub najlepiej 40 mesh proszku żelaza (proszek o wielkości 0,4 mm).
Uwaga: Aktywacja metalu zwykle polega na przepłukaniu go silnym kwasem mineralnym, takim jak kwas solny lub zasadą, taką jak roztwór wodorotlenku sodu, przez kilka minut w celu usunięcia wszelkich warstw utleniania, które uniemożliwiają reakcję, a następnie dwukrotne przepłukanie wodą destylowaną i natychmiastowe użycie lub przechowywanie w niepolarnej cieczy do czasu wymaganego użycia.
Jednak w tej redukcji nitroalkenu do ketonu kwas solny jest jednym z odczynników, dlatego aktywacja może nastąpić in situ.
75 ml wody destylowanej
0,1 g chlorku żelaza - działa jako katalizator inicjujący - pomaga w szybszym rozpoczęciu reakcji.
Kwas z lejka dodawczego jest dodawany powoli przez 5 do 6 godzin, tak aby reakcja przebiegała, ale nie wybuchowo, refluks nigdy nie powinien sięgać ponad połowę wysokości chłodnicy zwrotnej.
Na koniec mieszaninę reakcyjną poddaje się zasadowaniu 25% roztworem NaOH do pH 11, a następnie destyluje olej P2P z parą wodną do odbieralnika.
Wydajność powinna wynosić 75 do 77% P2P z P2NP, tj. P2P 134,3 g/mol, więc 0,1 mola to 13,42 g, a 0,75 do 0,77% wydajności = 10 g (9,94 ml) do 10,3 g (10,24 ml) (gęstość P2P wynosi 1,006 g/ml).
Ta reakcja może być skalowana do dość dużych rozmiarów, równoważniki molowe to:
stosunek molowy Fe/alken = 7,15
stosunek molowy HCl/alken = 1,97
1,97 x 0,1 mola p2NP=0,197 mola HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
jeśli masz stężony kwas solny 35,5%, oznacza to, że ma on 355 g/l lub 35,5 g/100 ml, więc 718 g / 0,355 = 20,2 ml stężonego kwasu solnego 35,5% do dodania przez lejek dodawczy.
Tak więc w reakcji 1-molowej użyto by 5L RBF z 163,2g P2NP, 7,15 mola Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g proszku żelaza, 750ml wody destylowanej, 1g chlorku żelaza i 202ml stężonego kwasu solnego 35,5%.
Wydajność wyniesie od 100 g (99,4 ml) do 103 g (102,4 ml) P2P.
Uwaga: Tanie mieszadło górne:
Z serwisu ebay można uzyskać tanie łożysko mieszadła PTFE pasujące do odpowiedniego rozmiaru centralnej szyjki kolby warzelnej, można uzyskać stalowe mieszadło pokryte PTFE, aby chronić je przed kwasem, można uzyskać zasilacz stołowy, który dostarcza 0-30 V 0-3 A za około 30 GBP, i można uzyskać silnik prądu stałego z niektórych ręcznych mikserów tanio, które można rozebrać i podłączyć wał silnika do wału mieszadła, wał mieszadła przechodzi przez łożysko (wstępnie nasmaruj wewnętrzny pierścień łożyska wazeliną, aby zmniejszyć tarcie), podłącz silnik do zasilacza stołowego, ustaw prąd wystarczająco wysoki, aby zasilać silnik, a następnie zmieniaj prędkość, zwiększając / zmniejszając napięcie.
Standardowy korek PTFE Adapter łożyska mieszadła laboratoryjnego Akcesorium mieszadła nr 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Pasuje do gniazda 29/32 na kolbie wrzącej, wykorzystuje wał mieszadła o średnicy 8 mm.
Znalezienie mieszadła pokrytego PTFE o średnicy wału 8 mm jest trudne, większość w serwisie ebay 7 mm, więc może najlepiej zamówić oba elementy z laborxing, który ma 2 tygodnie na przybycie, ale mają wysokiej jakości sprzęt.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Zasilacz stołowy 0-30V 0-10A - potencjalnie jest wystarczająco mocny do prowadzenia reakcji elektrochemicznych i modułów chłodzenia Peltiera.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Powinieneś być w stanie znaleźć tańszy, ponieważ potrzebujesz tylko 0-3A, może jeśli silnik, który wybierzesz, ma wysoki moment obrotowy, to 0-5A.
Dodaj do 500 ml kolby okrągłodennej (RBF) z 3 szyjkami
środkowa szyjka ma górne mieszadło - WAŻNE, musi to być mieszadło górne i musi być wystarczająco mocne, aby proszek żelaza nie osadzał się na dnie, nie można użyć mieszania magnetycznego, ponieważ nie ma wystarczającej mocy, aby utrzymać proszek żelaza w roztworze, a żelazo i tak zakłóca mieszanie magnetyczne.
boczna szyjka ma długą chłodnicę zwrotną z doprowadzoną zimną wodą
Druga boczna szyjka ma lejek dodawczy z wyrównaniem ciśnienia wypełniony 0,197 mola stężonego kwasu solnego 35,5% w poniższym przykładzie, czyli 20,2 ml.
RBF znajduje się w łaźni wodnej lub olejowej, aby utrzymać wewnętrzną temperaturę reakcji na poziomie 85-95 stopni Celsjusza.
Dodać do RBF:
0,1 mola P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mola żelaza (Fe 55,85 g/mol) = 40 g żelaza (Fe) - odlew żeliwny lub najlepiej 40 mesh proszku żelaza (proszek o wielkości 0,4 mm).
Uwaga: Aktywacja metalu zwykle polega na przepłukaniu go silnym kwasem mineralnym, takim jak kwas solny lub zasadą, taką jak roztwór wodorotlenku sodu, przez kilka minut w celu usunięcia wszelkich warstw utleniania, które uniemożliwiają reakcję, a następnie dwukrotne przepłukanie wodą destylowaną i natychmiastowe użycie lub przechowywanie w niepolarnej cieczy do czasu wymaganego użycia.
Jednak w tej redukcji nitroalkenu do ketonu kwas solny jest jednym z odczynników, dlatego aktywacja może nastąpić in situ.
75 ml wody destylowanej
0,1 g chlorku żelaza - działa jako katalizator inicjujący - pomaga w szybszym rozpoczęciu reakcji.
Kwas z lejka dodawczego jest dodawany powoli przez 5 do 6 godzin, tak aby reakcja przebiegała, ale nie wybuchowo, refluks nigdy nie powinien sięgać ponad połowę wysokości chłodnicy zwrotnej.
Na koniec mieszaninę reakcyjną poddaje się zasadowaniu 25% roztworem NaOH do pH 11, a następnie destyluje olej P2P z parą wodną do odbieralnika.
Wydajność powinna wynosić 75 do 77% P2P z P2NP, tj. P2P 134,3 g/mol, więc 0,1 mola to 13,42 g, a 0,75 do 0,77% wydajności = 10 g (9,94 ml) do 10,3 g (10,24 ml) (gęstość P2P wynosi 1,006 g/ml).
Ta reakcja może być skalowana do dość dużych rozmiarów, równoważniki molowe to:
stosunek molowy Fe/alken = 7,15
stosunek molowy HCl/alken = 1,97
1,97 x 0,1 mola p2NP=0,197 mola HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
jeśli masz stężony kwas solny 35,5%, oznacza to, że ma on 355 g/l lub 35,5 g/100 ml, więc 718 g / 0,355 = 20,2 ml stężonego kwasu solnego 35,5% do dodania przez lejek dodawczy.
Tak więc w reakcji 1-molowej użyto by 5L RBF z 163,2g P2NP, 7,15 mola Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g proszku żelaza, 750ml wody destylowanej, 1g chlorku żelaza i 202ml stężonego kwasu solnego 35,5%.
Wydajność wyniesie od 100 g (99,4 ml) do 103 g (102,4 ml) P2P.
Uwaga: Tanie mieszadło górne:
Z serwisu ebay można uzyskać tanie łożysko mieszadła PTFE pasujące do odpowiedniego rozmiaru centralnej szyjki kolby warzelnej, można uzyskać stalowe mieszadło pokryte PTFE, aby chronić je przed kwasem, można uzyskać zasilacz stołowy, który dostarcza 0-30 V 0-3 A za około 30 GBP, i można uzyskać silnik prądu stałego z niektórych ręcznych mikserów tanio, które można rozebrać i podłączyć wał silnika do wału mieszadła, wał mieszadła przechodzi przez łożysko (wstępnie nasmaruj wewnętrzny pierścień łożyska wazeliną, aby zmniejszyć tarcie), podłącz silnik do zasilacza stołowego, ustaw prąd wystarczająco wysoki, aby zasilać silnik, a następnie zmieniaj prędkość, zwiększając / zmniejszając napięcie.
Standardowy korek PTFE Adapter łożyska mieszadła laboratoryjnego Akcesorium mieszadła nr 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Pasuje do gniazda 29/32 na kolbie wrzącej, wykorzystuje wał mieszadła o średnicy 8 mm.
Znalezienie mieszadła pokrytego PTFE o średnicy wału 8 mm jest trudne, większość w serwisie ebay 7 mm, więc może najlepiej zamówić oba elementy z laborxing, który ma 2 tygodnie na przybycie, ale mają wysokiej jakości sprzęt.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Zasilacz stołowy 0-30V 0-10A - potencjalnie jest wystarczająco mocny do prowadzenia reakcji elektrochemicznych i modułów chłodzenia Peltiera.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Powinieneś być w stanie znaleźć tańszy, ponieważ potrzebujesz tylko 0-3A, może jeśli silnik, który wybierzesz, ma wysoki moment obrotowy, to 0-5A.
- By Rollin88
Próbowałem tej reakcji z tymi dokładnymi proporcjami i po prostu nie mogę uzyskać żadnego p2p. Postępuję dokładnie zgodnie z procedurą - chociaż trudno jest sprawić, by mój lejek do dodawania kapał tak wolno, dopasowuję każdy parametr. Mój roztwór zmienia kolor na zielony. RBF to bałagan, w którym ledwo widzę. Nie wiem, czy przesadzam z mieszaniem, czy nie, ale kawałki żelaza są uwięzione w szlifowanych szklanych łącznikach lejka dodawczego i skraplacza refleksyjnego. Nie jestem pewien, czy to normalne... Kiedy bazowałem, raz przekroczyłem nieco 11, co wydawało się wytwarzać sporo dymu w kolbie. Dodałem jeszcze kilka kropli Hcl, aby obniżyć go do 11 i wydawało się, że wszystko jest w porządku. Zalałem wodą ten sam brudny RBF, w którym wciąż znajdowało się żelazo, i przeprowadziłem destylację z parą wodną w 1 kolbie mieszaniny reakcyjnej, która w tym momencie jest bardzo ciemna, a czarne cząsteczki żelaza zabarwiają wszystko. Destylat, który następnie powstaje, jest zawsze klarowny, zamglony lub mętny, ale nie ma prawdziwego koloru. Nie ma koloru pomarańczowego. Domyślam się, że jest to mieszanka oleju i wody, ale kiedy ekstrahuję DCM (ph jest tu dwukrotnie sprawdzane i wynosi 11,1), pozostaje on później w wodzie, a DCM wydaje się po prostu krystalicznie czysty, może z bardzo lekkim różowym odcieniem. Jeśli DCM jest przezroczysty, czy oznacza to, że nie ma P2P? Nie chcę tracić na to więcej czasu, wolę po prostu spróbować ponownie. Nie wiem, jakie parametry zmienić. Używam potrójnie rekrystalizowanego p2np zakupionego od renomowanego zagranicznego verndora, używam "opiłków żelaza do syntezy", które wyglądają legalnie, kupiłem FeCl3 od science company.com, a hcl jest klasy acs od alliance chemical. Używam wysokiej jakości szkła, mieszadła od vevora z wałkiem i łopatką PFTE. Myślałem o następnej próbie z proszkiem cynku i ZnCl2, aby rozpocząć reakcję, biorąc pod uwagę, że jest to mój czwarty raz bez pozornie nigdzie. Pierwsze 2 próby były .1M, a ostatnia .2M, ponieważ pomyślałem, że może większe naczynie będzie bardziej wyrozumiałe, ale wszystkie 3 nie powiodły się. Ostatnia próba zmieniła kolor na ładny zielony po 18 godzinach, ale na wewnętrznej stronie szklanki utworzył się zielony szlam, który prawie uniemożliwił zobaczenie powyżej linii wodnej.
Każda pomoc jest mile widziana.
Każda pomoc jest mile widziana.
