Przed krystalizacją musisz uzyskać wolną bazę, do wolnej bazy używam metody NaBH4, a do krystalizacji wolnej bazy istnieje wiele metod.
Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Czy słyszałeś o swojej konwersji (z pierwszej strony tego tematu) wykonanej w 316l ss? Pytam, ponieważ w reakcji przed dodaniem hcl - jego forma soli sodowej, a JEŚLI ktoś doda kwas, może ph wynosi 2-3
, nie silne 1 i hcl może nie jeść 316 lub mało jeść. Kwas cytrynowy, jeśli działa, myślę, że jest najlepszą drogą dla stali 316
, nie silne 1 i hcl może nie jeść 316 lub mało jeść. Kwas cytrynowy, jeśli działa, myślę, że jest najlepszą drogą dla stali 316
- By btcboss2022
W moim przypadku używam szklanego reaktora. Na etapie zakwaszania kwas cytrynowy powinien działać w ekwiwalencie stosunku molowego.
@btcboss2022 Ciekawostka, policzyłem wydajność 3,72 kg zgodnie z równaniem molowym i otrzymałem ciekawy wynik, że jest to wydajność 105%. Teoretyczny 100% uzysk to 3557g.
Istnieją dwie opcje, dlaczego tak się dzieje: olej nie jest czysty, błąd w opisie / obliczeniach.
Istnieją dwie opcje, dlaczego tak się dzieje: olej nie jest czysty, błąd w opisie / obliczeniach.
- By btcboss2022
Być może nie był wystarczająco czysty w tamtych czasach, były to pierwsze syntezy przy użyciu tej metody i nie miałem takiej samej wiedzy jak teraz, to było dawno temu.
Ale olej, który otrzymałem na pewno ważył tyle i tak hahaha z możliwymi zanieczyszczeniami, ale wszystkie zostały oczyszczone w następnych procesach, więc nie ma problemu.
Obecnie mam inną metodologię pracy.
Zważę go ponownie następnym razem i będziemy mogli porównać.
Dzięki.
Ale olej, który otrzymałem na pewno ważył tyle i tak hahaha z możliwymi zanieczyszczeniami, ale wszystkie zostały oczyszczone w następnych procesach, więc nie ma problemu.
Obecnie mam inną metodologię pracy.
Zważę go ponownie następnym razem i będziemy mogli porównać.
Dzięki.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Muszę być szczery i lubię wyrażać się jasno.
Prawda jest taka, że nie uważam za uczciwe dzielenie się każdym ulepszeniem, zmianą lub metodą za darmo (co często chętnie robiłem).
Dzieje się tak z prostego i logicznego powodu: każde ulepszenie lub zmiana, przynajmniej w moim przypadku, oznacza znaczną inwestycję czasu, pieniędzy i wysiłku.
Nie dzielę się procedurami ani dokumentami, które znalazłem (co doceniam od tych, którzy to robią i nie krytykuję tego, wręcz przeciwnie).
W tym przypadku to, co jest udostępniane, jest końcowym rezultatem ciężkiej pracy i uważam, że udostępnianie tego wszystkim za darmo dewaluuje i zniekształca tę pracę.
Mógłbym dzielić się informacjami w sposób prywatny z tymi, którzy mi pomogli i pomagają, a także z ludźmi, którzy publikują niektóre ze swoich prac, ale nie publicznie.
W każdym razie nikt nie może powiedzieć, że nie odpowiedziałem na pytanie dotyczące procedur, które opublikowałem, zarówno prywatnie, jak i publicznie. Jedno nie wyklucza drugiego.
Podobnie powiedziałbym, że wszystkie ważne lub podstawowe procedury są publikowane na forum i każdy, kto chce, może je wykonać bez potrzeby niczego innego. W rzeczywistości sam wykonałem wiele z nich.
Jak zawsze powtarzam, jest to moja osobista opinia i każdy może myśleć inaczej i robić co chce lub w co wierzy bez żadnego problemu.
Nawet myśląc o łatwym i oczywistym pomyśle, że jestem samolubny i robię to tylko dla pieniędzy / biznesu itp., gdyby tak było w rzeczywistości, zapewniam cię, że przestałbym to robić dawno temu.
Korzystając z sytuacji, mam usługę poradnictwa na żywo krok po kroku, w której zapewniam wszystkie szczegóły, ulepszenia itp... ;-) (jakbym tego nie robił, prawda? hahah)
a przy okazji jej cena jest znacznie poniżej jej wartości w kosztach podziemnych w Europie, przynajmniej, jeśli można znaleźć taką usługę, co jest najtrudniejszą częścią, jak sądzę.
Teraz, patrząc na to z perspektywy czasu, szczerze mówiąc, zapłaciłbym prawie każdą cenę, aby mieć dostęp do czegoś takiego. To jasne, że wiele się nauczyłem i nikt nie może mi tego odebrać. Powiedziałbym jednak, że cały czas, wysiłek i pieniądze, które bym zaoszczędził, byłyby prawie nieobliczalne.
Moja opinia może się mniej lub bardziej podobać, ale jest całkowicie spójna, szczera i zdroworozsądkowa. Poza tym nadal piszę, wyrażam opinie, udzielam wskazówek i odpowiadam na pytania - nie o to chodzi. Myślę, że zostało to dobrze zrozumiane. Osobiście doceniam wszystko co robisz.
Prawda jest taka, że nie uważam za uczciwe dzielenie się każdym ulepszeniem, zmianą lub metodą za darmo (co często chętnie robiłem).
Dzieje się tak z prostego i logicznego powodu: każde ulepszenie lub zmiana, przynajmniej w moim przypadku, oznacza znaczną inwestycję czasu, pieniędzy i wysiłku.
Nie dzielę się procedurami ani dokumentami, które znalazłem (co doceniam od tych, którzy to robią i nie krytykuję tego, wręcz przeciwnie).
W tym przypadku to, co jest udostępniane, jest końcowym rezultatem ciężkiej pracy i uważam, że udostępnianie tego wszystkim za darmo dewaluuje i zniekształca tę pracę.
Mógłbym dzielić się informacjami w sposób prywatny z tymi, którzy mi pomogli i pomagają, a także z ludźmi, którzy publikują niektóre ze swoich prac, ale nie publicznie.
W każdym razie nikt nie może powiedzieć, że nie odpowiedziałem na pytanie dotyczące procedur, które opublikowałem, zarówno prywatnie, jak i publicznie. Jedno nie wyklucza drugiego.
Podobnie powiedziałbym, że wszystkie ważne lub podstawowe procedury są publikowane na forum i każdy, kto chce, może je wykonać bez potrzeby niczego innego. W rzeczywistości sam wykonałem wiele z nich.
Jak zawsze powtarzam, jest to moja osobista opinia i każdy może myśleć inaczej i robić co chce lub w co wierzy bez żadnego problemu.
Nawet myśląc o łatwym i oczywistym pomyśle, że jestem samolubny i robię to tylko dla pieniędzy / biznesu itp., gdyby tak było w rzeczywistości, zapewniam cię, że przestałbym to robić dawno temu.
Korzystając z sytuacji, mam usługę poradnictwa na żywo krok po kroku, w której zapewniam wszystkie szczegóły, ulepszenia itp... ;-) (jakbym tego nie robił, prawda? hahah)
a przy okazji jej cena jest znacznie poniżej jej wartości w kosztach podziemnych w Europie, przynajmniej, jeśli można znaleźć taką usługę, co jest najtrudniejszą częścią, jak sądzę.
Teraz, patrząc na to z perspektywy czasu, szczerze mówiąc, zapłaciłbym prawie każdą cenę, aby mieć dostęp do czegoś takiego. To jasne, że wiele się nauczyłem i nikt nie może mi tego odebrać. Powiedziałbym jednak, że cały czas, wysiłek i pieniądze, które bym zaoszczędził, byłyby prawie nieobliczalne.
Moja opinia może się mniej lub bardziej podobać, ale jest całkowicie spójna, szczera i zdroworozsądkowa. Poza tym nadal piszę, wyrażam opinie, udzielam wskazówek i odpowiadam na pytania - nie o to chodzi. Myślę, że zostało to dobrze zrozumiane. Osobiście doceniam wszystko co robisz.
Witam, czy mogę użyć tej metody
1. Dodaj 100 ml etanolu do 100 g proszku PMK, a następnie dodaj 100 ml wody destylowanej, a następnie zamknij i mieszaj w temperaturze pokojowej przez 90 minut, aż stanie się trochę sproszkowany.
2. Przefiltrować ciecz (zważyć proszek) i dodać kwas solny w stosunku 1:2.
3. Wsyp proszek do czajnika reakcyjnego, dodaj kwas solny, zacznij mieszać, podnieś temperaturę do 75 stopni i mieszaj przez 3 godziny. Pojawi się ciemna oleista substancja.
4. Wyjmij olej i użyj go w następnym kroku.
1. Dodaj 100 ml etanolu do 100 g proszku PMK, a następnie dodaj 100 ml wody destylowanej, a następnie zamknij i mieszaj w temperaturze pokojowej przez 90 minut, aż stanie się trochę sproszkowany.
2. Przefiltrować ciecz (zważyć proszek) i dodać kwas solny w stosunku 1:2.
3. Wsyp proszek do czajnika reakcyjnego, dodaj kwas solny, zacznij mieszać, podnieś temperaturę do 75 stopni i mieszaj przez 3 godziny. Pojawi się ciemna oleista substancja.
4. Wyjmij olej i użyj go w następnym kroku.
Proszę o pomoc, być może popełniłem błąd.
Postępowałem zgodnie z punktem 12, ale dolna warstwa DCM była bardzo mętna, biała i gęsta. Odrzuciłem górną warstwę wodną, która była lekko brązowawa. Na jednym ze zdjęć lejek rozdzielający zawiera dolną białą warstwę DCM, którą zachowałem.
Czytając komentarze, zauważyłem, że podejrzewano zepsucie. Mój również stał przez około rok, ale był zamknięty próżniowo w stosunkowo chłodnym miejscu w temperaturze około 20 stopni Celsjusza.
W innym komentarzu przeczytałem, że warto dodać kwas fosforowy, bo prawdopodobnie jest zbyt zasadowy. Sprawdziłem wskaźnikiem i rzeczywiście pokazał niebieski kolor.
Po dodaniu kwasu fosforowego wymieszałem całość i lekko podniosłem temperaturę, ale DCM wciąż w niej jest, więc nie podniosłem temperatury na tyle, by odparował. Tak to teraz wygląda, jak na drugim zdjęciu.
Co byś zasugerował, jaki powinien być następny krok?
Postępowałem zgodnie z punktem 12, ale dolna warstwa DCM była bardzo mętna, biała i gęsta. Odrzuciłem górną warstwę wodną, która była lekko brązowawa. Na jednym ze zdjęć lejek rozdzielający zawiera dolną białą warstwę DCM, którą zachowałem.
Czytając komentarze, zauważyłem, że podejrzewano zepsucie. Mój również stał przez około rok, ale był zamknięty próżniowo w stosunkowo chłodnym miejscu w temperaturze około 20 stopni Celsjusza.
W innym komentarzu przeczytałem, że warto dodać kwas fosforowy, bo prawdopodobnie jest zbyt zasadowy. Sprawdziłem wskaźnikiem i rzeczywiście pokazał niebieski kolor.
Po dodaniu kwasu fosforowego wymieszałem całość i lekko podniosłem temperaturę, ale DCM wciąż w niej jest, więc nie podniosłem temperatury na tyle, by odparował. Tak to teraz wygląda, jak na drugim zdjęciu.
Co byś zasugerował, jaki powinien być następny krok?
Attachments
- By G.Patton
Jesteś pewien, że to była warstwa wodna? Bo wygląda na to, że odrzuciłeś warstwę PMK. Warstwa wodna może znajdować się na dnie w przypadku nadmiernie nasyconego roztworu o gęstości większej niż warstwa PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm brzmi dobrze... może to być smutne... ale czy możliwe jest wyodrębnienie tak dużej ilości pmk z warstwy wodnej, którą zachowałem?
przypadkowo, po dodaniu do niego kwasu porowego? wygląda mi to na zbyt wiele, musi być też trochę DCM, ale nawet z tym (zacznij od 50 g glicynianu i skończ z 70 ml teoretycznie PMK z DCM w nim i to tylko z warstwy wodnej).
i czy kolor jest w porządku?
przypadkowo, po dodaniu do niego kwasu porowego? wygląda mi to na zbyt wiele, musi być też trochę DCM, ale nawet z tym (zacznij od 50 g glicynianu i skończ z 70 ml teoretycznie PMK z DCM w nim i to tylko z warstwy wodnej).
i czy kolor jest w porządku?
Attachments
- By undefinied0
Dziękuję za odpowiedź! Przepraszam, jeśli nie wyraziłem się jasno. Moje pytanie brzmi: najwyraźniej odrzuciłem warstwę PMK i zachowałem warstwę wodną. Jak to jednak możliwe, że udało mi się wyekstrahować tak dużo PMK z warstwy wodnej poprzez dodanie kwasu fosforowego? Całkowita ilość PMK, od której zacząłem, wynosiła 50 g, a po odrzuceniu warstwy PMK wyekstrahowałem 70 ml PMK z warstwy wodnej. Czy oznacza to, że to, co przygotowałem, nie jest zbyt czyste, czy też możliwe jest uzyskanie takiej ilości oleju PMK z 50 g?
- By Loki12
W powyższym poście wspomniałeś, że 70 ml, które wyekstrahowałeś z warstwy wodnej, najprawdopodobniej zawierało również DCM. Odejmij więc zawartość DCM, a następnie oddestyluj próżniowo wszystko, co pozostało po odparowaniu DCM. Najprawdopodobniej wydajność nie będzie tak wysoka, jak myślisz. Jednak przy niewielkich modyfikacjach doświadczony entuzjasta gotowania powinien być w stanie uzyskać wydajność między 70-80% brudnego PMK z glicynianu. Jest to oczywiście mniej po przeprowadzeniu destylacji próżniowej.
Zwykle podczas liczenia wydajności nie dodaje się objętości rozpuszczalników do produktu, najpierw pozbywa się rozpuszczalnika, a następnie waży to, co pozostało.
Zwykle podczas liczenia wydajności nie dodaje się objętości rozpuszczalników do produktu, najpierw pozbywa się rozpuszczalnika, a następnie waży to, co pozostało.
