Zapewnienie i zastosowanie próżni w laboratorium

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Wprowadzenie
P2Os7fBG3M

Zasilanie próżniowe jest zwykle integralną częścią planowania laboratoriów w budynkach publicznych lub prywatnych. Jest ono bardziej złożone niż inne instalacje rurowe, ponieważ wymagania dotyczące technologii próżniowej są inne w laboratorium syntezy niż na przykład w laboratorium analitycznym lub laboratorium biologii komórkowej. Te różne wymagania nie mogą być spełnione przy użyciu tego samego systemu zasilania próżniowego. Aby zaspokoić potrzebę zasilania próżniowego dostosowanego do zastosowań, konkretne wymagania należy wyjaśnić na wczesnym etapie planowania. "Właściwe narzędzie oszczędza czas" to stare powiedzenie rzemieślników, które odnosi się do podciśnienia dostarczanego do każdego laboratorium. Czy to dlatego, że próżnia jest słabo rozumiana, ponieważ systemy rurociągów wydają się tak podobne do rurociągów gazowych, czy też dlatego, że tradycyjna praktyka nakazuje stosowanie jednego systemu w całym budynku, unikalne wymagania dotyczące dostarczania próżni są często pomijane w procesie planowania laboratorium. Niemniej jednak w wielu zastosowaniach dostosowana próżnia jest nieoceniona. Odpowiednia próżnia pozwala chemikom osiągać pożądane wyniki szybciej, bezpieczniej, wygodniej i w sposób powtarzalny. Niniejszy temat ma na celu wstępne zorientowanie planistów małych laboratoriów, chemików pracujących w podziemiu i producentów leków w ważnych kwestiach związanych z planowaniem podciśnienia w laboratoriach.

Czym jest próżnia?

Próżnia stosowana w laboratoriach to po prostu ciśnienie niższe od ciśnienia atmosferycznego. Zasadniczymi cechami próżni, które określają jej przydatność w każdym konkretnym zastosowaniu laboratoryjnym, są głębokość próżni - o ile poniżej ciśnienia atmosferycznego oraz prędkość pompowania, czyli jak szybko można usunąć powietrze, opary lub gazy z ewakuowanego naczynia.

Zastosowanie

Wielu chemików używa próżni na co dzień. Ale w jaki sposób? Próżnia jest wykorzystywana w wielu standardowych zastosowaniach podczas przygotowywania i przetwarzania produktów syntezy. W większości przypadków próżnia nie jest w centrum uwagi, ale odgrywa istotną rolę pomocniczą. Najbardziej znane zastosowania próżni w laboratoriach to filtracja i suszenie. Oczywiście można filtrować bez próżni - jak w przypadku parzenia kawy - pozwalając grawitacji wykonać pracę za nas. Problem polega na tym, że w laboratorium proces ten często okazuje się zbyt powolny ze względu na szerokie spektrum rozpuszczalników i substancji stałych. Aby przyspieszyć ten proces, w kolbie filtrującej (kolbie Büchnera) wytwarzane jest niskie ciśnienie - tj. próżnia - na potrzeby filtracji ssącej (próżniowej).
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtracja za pomocą odpornej na chemikalia pompy próżniowej

Z kolei w procesie suszenia celem jest zmiana stanu próbki z ciekłego na gazowy. Moglibyśmy po prostu pozwolić na suszenie, tak jak suszymy pranie na powietrzu. Podobnie jak w przypadku filtracji, proces ten również zająłby zbyt dużo czasu, więc próżnia jest tu również wykorzystywana do przyspieszenia procesu za pomocą eksykatorów próżniowych. Ciepło może być wykorzystane do osiągnięcia tego samego efektu, ale poprzez obniżenie poziomu ciśnienia, mniej energii cieplnej jest potrzebne do odparowania rozpuszczalników. Tak więc zastosowanie próżni umożliwia skuteczne suszenie wrażliwych na ciepło materiałów próbek.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Zastosowania próżni w laboratoriach różnią się w zależności od dyscypliny naukowej, a różne zastosowania mają różne wymagania dotyczące próżni. Filtracja jest procesem wykorzystywanym w niemal wszystkich laboratoriach. Laboratoria syntetyczne, w których wytwarza się substancje stałe (metamfetamina, amfetamina, mefedron, MDMA itp.), często wykorzystują podciśnienie do suszenia. Wszystkie te zastosowania wymagają próżni w zakresie "próżni zgrubnej" - od 1 do 1000 mbar.
HqBz6a87fG
W laboratoriach chemicznych do odparowywania mieszanin substancji, takich jak rozpuszczalniki, stosuje się wiele technologii wykorzystujących podciśnienie. Najbardziej znanym tego przykładem jest odparowywanie rotacyjne, w przypadku którego precyzyjne sterowanie i regulacja ciśnienia nakładają znaczne wymagania dotyczące technologii pomp i sterowania w zakresie próżni zgrubnej. Sprzęt ten umożliwia szybkie odparowywanie rozpuszczalników bez intensywnego ogrzewania, a także odzyskiwanie rozpuszczalników po syntezie z odpadów.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Z kolei linia Schlenka i destylacja próżniowa, również powszechnie stosowane w laboratoriach chemicznych, wymagają próżni w zakresie próżni dokładnej. Technika ta jest stosowana, gdy temperatura wrzenia pożądanego związku jest trudna do osiągnięcia lub spowoduje jego rozkład. Obniżone ciśnienie obniża temperaturę wrzenia związków.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Pompy

Membranowe
Pompy membranowe wykorzystują elastyczną membranę i zestaw zaworów zwrotnych do wytwarzania ciśnienia pompowania i zazwyczaj wytwarzają niskie lub średnie ciśnienie próżni. Są one często odporne na rozpuszczalniki i lekko korozyjne opary, co czyni je przydatnymi w wyparkach obrotowych, ale ich niezdolność do wytwarzania wysokiego podciśnienia ogranicza ich użyteczność. Pompy membranowe często nie wymagają oleju. Pompy tego typu mogą wytwarzać podciśnienie do 1,5 mbar. Główną wadą jest wytwarzany hałas do 50-60 dB i konieczność okresowej konserwacji (wymiana oleju i membran). Pompy membranowe kosztująod ~450 do 500 USD.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Rotacyjne pompyłopatkowe
Rotacyjne pompy łopatkowe są również popularnym typem pomp próżniowych, z dwustopniowymi pompami zdolnymi do osiągnięcia ciśnienia znacznie poniżej 10-6 barów. Pompy łopatkowe wykorzystują obracające się zestawy okrągłych łopatek w eliptycznej wnęce do wytworzenia ciśnienia pompowania i mogą osiągnąć średnią do wysokiej próżni. Jeśli pompa wymaga wymiany oleju, prawdopodobnie jest to rotacyjna pompa łopatkowa. Chociaż mogą one osiągać wyższe podciśnienie niż pompy membranowe, łatwo ulegają uszkodzeniu przez rozpuszczalniki lub żrące opary. Należy podjąć kroki, aby zapobiec przedostawaniu się szkodliwych oparów do tego typu pompy, takie jak wdrożenie zimnej pułapki, ponieważ zanieczyszczenie może znacznie zmniejszyć wydajność i żywotność pompy. Przybliżony koszt od 150 do 200 USD
.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Pompa wodna
Pompa wodna to pompa strumieniowa, w której woda przepływa przez dyszę. W wyniku wysokiego natężenia przepływu powstaje podciśnienie. Osiągana próżnia końcowa zależy od ciśnienia i temperatury wody (dla wody 3,2 kPa lub 0,46 psi lub 32 mbar w temperaturze 25°C lub 77°F). Jeśli nie brać pod uwagę źródła płynu roboczego, eżektory próżniowe mogą być znacznie bardziej kompaktowe niż samozasilająca się pompa próżniowa o tej samej wydajności. Przybliżony koszt ~25-30 USD. Im niższe ciśnienie wlotowe, tym bardziej spada wydajność ssania. Pompy strumieniowe wyróżniają się bardzo niskimi kosztami zakupu i odpornością na korozję. Są one jednak stacjonarne. Aby z nich korzystać, przyłącza wody i ścieków muszą być zamontowane na stołach laboratoryjnych i w wyciągach. Ze względu na typowe zużycie wody wynoszące kilkaset litrów na godzinę - sto tysięcy litrów rocznie, nawet przy umiarkowanym użytkowaniu - pompy strumieniowe generują wysokie koszty operacyjne dla świeżej wody i ścieków. Kolejną wadą jest wysoki poziom hałasu i słaba kompatybilność środowiskowa, ponieważ wszystkie substancje i opary rozpuszczalników pompowane z aplikacji trafiają do ścieków
.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Wybór pompy próżniowej

W podziemnym laboratorium chemicznym próżnia należy do podstawowego wyposażenia stanowisk laboratoryjnych. W związku z tym zasilanie próżniowe jest już integralną częścią planowania nowych laboratoriów, ponieważ jest potrzebne do wielu zastosowań - odparowywania, destylacji, suszenia lub po prostu zasysania lub filtracji. Wtych zastosowaniach najlepiej sprawdzają się chemiczne pompy membranowe.

Bezpieczeństwo

Należy zachować ostrożność, aby uniknąć przedostawania się szkodliwych oparów do atmosfery laboratorium. Wylot pompy powinien być odprowadzany do wyciągu lub wyposażony w odpowiedni skruber lub filtr. W przypadku stłuczenia, ewakuowane szkło pęka i gwałtownie imploduje, wyrzucając fragmenty z dużą prędkością. Przed zastosowaniem próżni należy sprawdzić szkło pod kątem pęknięć i wad.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Cześć Patton, kolejne świetne i obszerne wyjaśnienie. Dziękuję
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Mam pompę olejową i głównym zmartwieniem jest zimna pułapka, aby nie dopuścić do przedostania się oparów do pompy, co polecasz do małego i średniego laboratorium? Ceny są bardzo zróżnicowane i nie jestem pewien, co byłoby wystarczające. Myślałem nawet, że najtańszym rozwiązaniem byłby skraplacz ustawiony jako zimna pułapka. Powietrze płynęłoby tam, gdzie normalnie płynie woda chłodząca, a w środku krążyłaby lodowata woda, ale to prawdopodobnie nie zadziała.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ponadto, jak ustawić jakiś regulator, aby próżnia była stała? Jeśli mam cały czas włączoną pompę, to jest za dużo i maszyna sobie nie poradzi, jeśli ją wyłączę, podciśnienie spada. Myślałem, że jakiś miernik/miernik mógłby włączać i wyłączać pompę w idealnym do tego celu zakresie podciśnienia. Przepraszam, jeśli moje pytania są znowu głupie.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Cześć, dzięki za opinię! Polecam użyć trzeciej pułapki (z dolnym kranem na zdjęciu poniżej). Używałem go z olejową pompą próżniową.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Podczas przygotowywania chłodziwa w dewarze należy powoli dodawać suchy lód lub inny środek chłodzący, taki jak lód solny, do części ciekłej; pozwoli to uniknąć pienienia. Chłodziwo w postaci suchego lodu powinno być zawsze otwarte dla atmosfery, ponieważ zamknięty system spowoduje niebezpieczny wzrost ciśnienia. Ostrożnie opuść pułapkę do dewara. W przypadku długotrwałego działania próżni (ponad 30 minut) może być konieczne ciągłe dodawanie większej ilości suchego lodu. Należy często sprawdzać pułapkę, aby upewnić się, że zebrana ciecz nie zamarzła i nie spowodowała zablokowania pułapki. Jeśli tak się stanie, konieczne może być przełączenie chłodziwa na kąpiel o wyższej temperaturze (np. kąpiel z lodem i solą). Po zakończeniu wyjmij pułapkę z dewara, wyłącz podciśnienie i powoli odpowietrz.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Znam jeden system, ale nie mogę go teraz znaleźć. Daj mi więcej czasu. Znajdę go.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Dziękuję bardzo Patton, jaki jest rozmiar zimnej pułapki, na którą powinienem patrzeć? Kolejne (być może bardzo głupie) pytanie dotyczy tego, czy powinienem używać jakiegoś regulatora podciśnienia, aby utrzymać podciśnienie w określonym zakresie? Instrukcja pompy mówi, że nie powinienem jej uruchamiać dłużej niż 30 minut na raz i martwię się również, że podciśnienie jest zbyt głębokie, co prowadzi do nadmiernego bulgotania, które może spowodować uwięzienie wody w destylacie (tak to sobie wyobrażam - być może bezpodstawnie). Czy jest jakiś film, który poleciłbyś obejrzeć, gdzie mogę zobaczyć, jak to się robi w praktyce z obrotową pompą łopatkową i zimną pułapką. Do tej pory byłem bardzo ostrożny, tworząc tylko próżnię w komorach i używając jej do destylacji, ale wiem, że nie jest to idealne rozwiązanie i wcale nie jest tak wydajne.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ważną kwestią jest również rozmiar zimnej pułapki, ponieważ ceny są bardzo zróżnicowane.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
To byłoby świetne. Myślę, że powinny być pewne modyfikacje.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Można przyjąć standardowy rozmiar dla maszyny rotavap. W przypadku dużej objętości kolby z rozpuszczalnikiem do odparowania można użyć dwóch pułapek sekwencyjnie. Zależy to od objętości.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Czy to prawda, że bez takiego regulatora próżnia jest trudniejsza w użyciu, gdy mamy do czynienia z wysoce lotnymi substancjami (takimi jak aceton). Łatwiej mi było po prostu destylować aceton bez próżni przy użyciu wrzących kamieni, co i tak jest płynne i szybkie, podczas gdy przy włączonej próżni temperatura się wahała, duże pęcherzyki, zbyt duża próżnia itp. Equlibrar to świetna firma, wydaje się, że mają również regulator dla pojedynczego / małego użytkownika, poproszę o wycenę, czy jest przystępna, czy nie? Czy dobrze zinterpretowałem Twój post, że mniej więcej polecasz pompę membranową dla przeciętnego użytkownika? Wydaje się być znacznie mniej kłopotliwa niż cokolwiek innego.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Przepraszam, jeśli to bardzo podstawowe pytanie, ale jak uzyskać suchy lód i jak utrzymać go w tak niskiej temperaturze?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Tak, masz rację
Trzeba kupić, nie da się wyprodukować w domu i trzymać w naczyniu Dewara
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Czy dopuszczalne jest, aby wewnętrzna średnica rurki od pompy próżniowej do aparatu destylacyjnego wynosiła 6 mm? 15 mikronów próżni końcowej 45 l/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
15 mikronów to bardzo głęboka próżnia. Do destylacji nie jest potrzebna aż tak wysoka próżnia.
Myślę, że tak, należy uważać z tak głęboką próżnią.

P.S. Odpowiedz mi za pomocą funkcji "Odpowiedz", zobaczę notatkę.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Ten rodzaj pompy jest w porządku?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
dla czego?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; do filtracji próżniowej z filtrem Buchnera
 
Top