Podczas bromowania, oprócz 2BK4, uwalniał się kwas bromowodorowy (HBr) i inne substancje, zanieczyszczając 2BK4. Aby usunąć wszystkie zanieczyszczenia z roztworu, należy wykonać kilka płukań roztworem sody oczyszczonej i jedno płukanie czystą wodą. Soda oczyszczona neutralizuje kwas, a woda spłukuje brud. 2BK4 jest nierozpuszczalny w wodzie, więc pozostaje w DCM (dichlorometanie).
Przygotuj roztwór: 100 g sody oczyszczonej na 1000 ml wody destylowanej. Weź pustą 2-litrową butelkę, wlej do niej 1000 ml wody i dodaj 100 g sody oczyszczonej. Energicznie wstrząsaj przez 2-3 minuty, a następnie pozostaw pozostałą sodę na kolejne 2-3 minuty. Roztwór jest gotowy; nie naruszaj osiadłej sody podczas opróżniania.
Usuń wszystko z kolby: przejście, lodówkę, lejek wkraplający i rdzeń.
Płynnie (powoli, małymi porcjami) wlej około 300 ml roztworu sody do naszej mieszaniny reakcyjnej, zamknij pokrywę i włącz mikser na maksymalnie 2 minuty. Mieszanina powinna stać się jaśniejsza. Będzie bulgotać, syczeć i pienić się - to soda neutralizuje kwas i brom. Reakcja jest aktywna, więc dodawaj powoli.
Usuń kotwicę za pomocą ekstraktora kotwic. Następnie energicznie wstrząsaj rękami przez kolejne 2 minuty (żadne mieszadło nie wymiesza tak dobrze jak ręce, to ważne).
Następnie ustaw lejek rozdzielający na statywie i przelej wszystko do kolby.
Obserwuj, jak rozdzielają się warstwy (zajmuje to około 30 sekund). Górna warstwa będzie wodna, a dolna będzie roztworem 2BK4 w DCM.
Gdy warstwy się rozdzielą, weź papierek wskaźnikowy i umieść na nim niewielką kroplę dolnej warstwy, wystarczającą do zwilżenia papierka. Pożądany kolor to neutralny (żółty, gdy papierek zwilża się, ale nie zmienia koloru). Jeśli był lekko zasadowy, dodaj kroplę roztworu sody. Jeśli jest kwaśny, powtórz fazę, przemywając sodą oczyszczoną, pozwalając dolnej warstwie spłynąć do kolby i odrzucając górną warstwę. Jest to kluczowy krok - musimy zneutralizować cały kwas roztworem sody. Jeśli wyślemy do syntezy niedostatecznie umyty roztwór, prawdopodobnie zrujnujemy partię.
W rozdzielaczu znajdują się teraz dwie warstwy. Pozwól dolnej warstwie (najprawdopodobniej po 2-3-4 płukaniach sodą w końcu zobaczysz neutralny kolor) spłynąć do butelki, a górną warstwę wyrzuć. Na tym etapie można zebrać niewielką ilość warstwy wody bez utraty warstwy 2BK4.
Aby ułatwić przeniesienie dolnej warstwy z lejka bezpośrednio do kolby, umieść stojak z lejkiem rozdzielającym na krawędzi stołu i odsuń podpórki na bok (UWAGA, LEJEK MOŻE ZAWISNĄĆ, UPADNĄĆ I PĘKNĄĆ - BĘDZIE BARDZO TRUDNY DO CZYSZCZENIA!). Alternatywnie, wystarczy trzymać lejek w dłoniach.
Po zakończeniu płukania sodą, przepłucz ponownie czystą wodą destylowaną: dodaj 100-150 ml wody destylowanej do kolby, potrząsaj energicznie przez 2-3 minuty i przelej do lejka rozdzielającego. Ponownie pozwól dolnej warstwie spłynąć do kolby i odrzuć górną warstwę.
W ten sposób przemyliśmy alkaliami (1-4 razy) i czystą wodą (1 raz), aby usunąć nieprzereagowany brom, kwas i inne produkty uboczne, uzyskując czysty roztwór 2BK4 w DCM.
Na zdrowie
W końcu nie można włożyć go do torby mokrego i nie znać dokładnej wagi. A suszenie trwa bardzo długo i wydziela opary łez.