Czy dobrze to zrozumiałem?
Krok 1: Przygotowywane są dwa roztwory:
Roztwór 1: 100 g 2b4m rozpuszcza się w 500 ml DCM.
Roztwór 2: 200 ml 40% roztworu metyloaminy
Oba roztwory są łączone w pojemniku, który jest następnie zamykany i wstrząsany przez 30 minut.
Krok 2: Do mieszaniny dodaje się około 200 ml wody i wstrząsa.
Faza wodna jest odrzucana. Ten krok powtarza się 2-3 razy.
Dolna faza składa się teraz z DCM i 4-mmc wolnej zasady.
Krok 3: Przygotowuje się roztwór składający się z 55 ml HCL i 500 ml acetonu.
Roztwór ten dodaje się do mieszaniny dcm/4-mmc, aż poziom pH osiągnie 5,5-6,0.
Krok 4: Roztwór jest odparowywany, aż 4-mmc wytrąci się w postaci soli.
Krok 1: Przygotowywane są dwa roztwory:
Roztwór 1: 100 g 2b4m rozpuszcza się w 500 ml DCM.
Roztwór 2: 200 ml 40% roztworu metyloaminy
Oba roztwory są łączone w pojemniku, który jest następnie zamykany i wstrząsany przez 30 minut.
Krok 2: Do mieszaniny dodaje się około 200 ml wody i wstrząsa.
Faza wodna jest odrzucana. Ten krok powtarza się 2-3 razy.
Dolna faza składa się teraz z DCM i 4-mmc wolnej zasady.
Krok 3: Przygotowuje się roztwór składający się z 55 ml HCL i 500 ml acetonu.
Roztwór ten dodaje się do mieszaniny dcm/4-mmc, aż poziom pH osiągnie 5,5-6,0.
Krok 4: Roztwór jest odparowywany, aż 4-mmc wytrąci się w postaci soli.
- By HerrHaber
Chlorowodorek powinien wytrącić się po zakwaszeniu, a częściowe odparowanie jest nieuniknione, ale nie jestem w 100% pewien, czy powinieneś marnować czas próbując odparować (raczej skoncentrować) zawiesinę, zamiast tego umieść ją w zamrażarce na kilka godzin, a następnie przefiltruj, Zaleca się, aby pozwolić filtratowi (pozostałej cieczy) odparować trochę więcej, a następnie ponownie zamrozić, aby uzyskać drugi plon o niższej jakości (biorąc pod uwagę, że każdy chce zobaczyć ich duże kryształy, rekrystalizacja jest koniecznością, można połączyć ciała stałe lub rekrystalizować osobno, jeśli drugi ma oczywisty spadek jakości).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Dobre pytanie! W przypadku amfetaminy użyłem rozcieńczenia H2SO4 w acetonie w stosunku 1:10 i dodałem więcej acetonu do roztworu wolnej zasady, aby uzyskać dobre wyniki (mieszaninę kwasu i acetonu należy zawsze wyrzucić po użyciu, najlepiej najpierw wyczyścić coś naprawdę brudnego i hydrofobowego). W przypadku katynonów dodaję więcej zimnego acetonu do wolnej bazy i dodaję stężony kwas kroplami z dużą ostrożnością i papierem pH (zdarzało się, że gdy tylko pH spadało w kierunku neutralnym, dodawałem 1-3 razy więcej acetonu niż kwasu w lejku wkraplającym, a następnie zawirowywałem (należy pamiętać, że jest to a.q. HCl 37%) duży stosunek objętości acetonu do kwasu sprawia, że woda przyniesiona z kwasem jest mniej podatna na rozpuszczenie produktu. Zachowaj również znaczną ilość na 3 do 5 myć na bibule filtracyjnej, aby nie musieć powtarzać rekrystalizacji (przygotuj się na co najmniej dwie, jeśli materiał nie jest biały po myciu), a także pozwól mu ostygnąć do temperatury zamrażarki przed i po dodaniu kwasu (w tym kwasu), możesz również generować gazowy chlorowodór, jeśli partia jest znaczna (nigdy nie dodaję całych 55 ml HCl, aby nie dopuścić do zbyt niskiego pH), ale moje plony nie były tak dobre, jak prezentowano, aż do niedawna, kiedy odkryłem wadę i sposób jej naprawienia. Również mój NMP jest w drodze, pracowałem z AcOEt, DMF i DCM, wszystkie działają, ale teraz wiem, że należy podejść do pracy w nieco inny sposób, odpowiedni dla rozpuszczalnika (mniej wody dla octanu i znacznie więcej dla DMF, a następnie ekstrakcja fazy a.q. z 2 x niewielką ilością DCM). Jak powiedziałem, nie robisz tego źle, nawet ja robię to w podobny sposób, chociaż temperatura zamrażania acetonu przed kwasem również jest bardziej sensowna, a także rozcieńczanie kwasu acetonem, ponieważ zbliżasz się do neutralnego, aby przypadkowo nie dodać nadmiaru.
- By SonicNL
Wielkie dzięki za szczegółową odpowiedź.
Jednak to tylko rodzi więcej pytań. Powiedzenie "im więcej wiesz, tym mniej rozumiesz" chyba się sprawdza.
Przejdźmy do tematu.
Co sprawia, że produkt się rozpuszcza? I to jest przydatna rada.
Na czym polegała wada?
Więc bardziej sensowne byłoby zrobienie roztworu aceton / HCI i przechowywanie go w temperaturze zamrażarki przed zakwaszeniem. Zamierzam tego spróbować.
Cóż, kiedy rozmawiałem z innym szanowanym członkiem tego forum, a on powiedział, że robienie tego po mojemu jest złe. Twój jest właściwy.
Ale chcę wiedzieć, dlaczego, po prostu kopiowanie metod innych ludzi może działać, ale staram się zrozumieć , dlaczego to działa. Lol.
Mam również pytanie dotyczące idealnej temperatury DCM.
Obecnie podgrzewam do 37 C pół godziny po dodaniu metyloaminy i pozwalam roztworowi mieszać się przez 4 godziny.
Czy Ty lub inni użytkownicy tego forum mają porady dotyczące idealnej temperatury i czasu ogrzewania metyloaminy na DCM w stosunku 1:5 z ketonem?
Jednak to tylko rodzi więcej pytań. Powiedzenie "im więcej wiesz, tym mniej rozumiesz" chyba się sprawdza.
Przejdźmy do tematu.
Co sprawia, że produkt się rozpuszcza? I to jest przydatna rada.
Na czym polegała wada?
Więc bardziej sensowne byłoby zrobienie roztworu aceton / HCI i przechowywanie go w temperaturze zamrażarki przed zakwaszeniem. Zamierzam tego spróbować.
Cóż, kiedy rozmawiałem z innym szanowanym członkiem tego forum, a on powiedział, że robienie tego po mojemu jest złe. Twój jest właściwy.
Ale chcę wiedzieć, dlaczego, po prostu kopiowanie metod innych ludzi może działać, ale staram się zrozumieć , dlaczego to działa. Lol.
Mam również pytanie dotyczące idealnej temperatury DCM.
Obecnie podgrzewam do 37 C pół godziny po dodaniu metyloaminy i pozwalam roztworowi mieszać się przez 4 godziny.
Czy Ty lub inni użytkownicy tego forum mają porady dotyczące idealnej temperatury i czasu ogrzewania metyloaminy na DCM w stosunku 1:5 z ketonem?
- By mocnykutas
możesz dodać całą metyloaminę na raz to bzdura nie musisz dodawać jej przez godzinę xD
