Metylon (3,4-metylenodioksymetkatynon, βk-MDMA) to syntetyczna substancja z klasy katynonów, którą często porównuje się do MDMA. Produkt ten jest bardzo popularny i powoduje silną euforię i empatię. Działajak silny afrodyzjak, którego działanie powoduje niepohamowaną ochotę na seks.
Ten artykuł opisuje syntezę niewielkiej ilości metylonu. Chciałbym zauważyć, że reakcja skaluje się liniowo, a proporcje wszystkich substancji są zachowane. Metylon jest dość łatwy do wyprodukowania w dużych ilościach. Jego produkcja nie wymaga zaawansowanego sprzętu laboratoryjnego. Niniejszy artykuł opisuje technologię wytwarzania metylonu z ketonu halogenowego (2-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenonu), który otrzymuje się przez standardowe bromowanie z 3,4-metylenodioksypropiofenonu (3,4-(metylenodioksy)fenylo-1-propanonu (MDP1P)).
Odczynniki.
Odczynniki.
- 3,4-metylenodioksypropiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Dichlorometan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Tiosiarczan sodu (Na2S2O3) aq roztwór 10% ~50 ml.
- Woda destylowana.
- n-metylopirolidon (CAS 872-50-4) 50 ml.
- Wodny roztwór metyloaminy 40% 20 ml.
- Wodorowęglan sodu 12 g.
- Siarczan magnezu (MgSO4) ~30 g.
- Kwas chlorowodorowy (~35%) ~10 ml.
- Aceton.
Sprzęt i szkło.
- Kolba płaskodenna 250 ml;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatury (opcjonalnie);
- Mieszadło magnetyczne;
- Chłodnica zwrotna (opcjonalnie);
- Lejek;
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
- Cylindry miarowe 100 ml;
- Łaźnia z zimną wodą;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie);
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- bibuła filtracyjna;
Procedury syntezy
MDP1P 20 g rozpuszcza się w DСM 60 ml i dodaje się kilka kropli kwasu solnego, a następnie kroplami dodaje się brom 22 g. Reakcja jest egzotermiczna, mieszanina reakcyjna staje się ciemna, a następnie staje się jasna z powodu uwalniania wodorobromku (białego gazu). Pozostały brom usuwa się 10% roztworem wodnym tiosiarczanu sodu, a po zakończeniu reakcji mieszaninę przemywa się wodą. Warstwę organiczną można wykorzystać do reakcji metylaminowania (wydajność ~140% MDP1P) lub oddestylować DСM pod próżnią do postaci stałej.
Syntezę prowadzi się w normalnych warunkach. 2-Bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon 10 g z poprzedniego etapu rozpuszcza się w 50 ml n-metylopirolidonu w kolbie reakcyjnej. Mieszaninę miesza się do rozpuszczenia substancji stałych.
MDP1P 20 g rozpuszcza się w DСM 60 ml i dodaje się kilka kropli kwasu solnego, a następnie kroplami dodaje się brom 22 g. Reakcja jest egzotermiczna, mieszanina reakcyjna staje się ciemna, a następnie staje się jasna z powodu uwalniania wodorobromku (białego gazu). Pozostały brom usuwa się 10% roztworem wodnym tiosiarczanu sodu, a po zakończeniu reakcji mieszaninę przemywa się wodą. Warstwę organiczną można wykorzystać do reakcji metylaminowania (wydajność ~140% MDP1P) lub oddestylować DСM pod próżnią do postaci stałej.
Syntezę prowadzi się w normalnych warunkach. 2-Bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon 10 g z poprzedniego etapu rozpuszcza się w 50 ml n-metylopirolidonu w kolbie reakcyjnej. Mieszaninę miesza się do rozpuszczenia substancji stałych.
Do mieszaniny dodaje się 40% wodną metyloaminę w ilości 20 ml, kolbę zamyka się i energicznie miesza. Reakcja egzotermiczna musi być kontrolowana. Reakcja kończy się po 10 minutach i temperatura spada.
Reakcja egzotermiczna może być bardzo gwałtowna i w przypadku dużego obciążenia konieczne jest wymuszone chłodzenie. Kolbę należy zanurzyć w zimnej łaźni wodnej w celu schłodzenia. Ważne jest, aby utrzymywaćtemperaturę poniżej 55ºC.
Reakcja egzotermiczna może być bardzo gwałtowna i w przypadku dużego obciążenia konieczne jest wymuszone chłodzenie. Kolbę należy zanurzyć w zimnej łaźni wodnej w celu schłodzenia. Ważne jest, aby utrzymywaćtemperaturę poniżej 55ºC.
Oczyszczanie wolnej zasady metylonowej
Po zakończeniu reakcji masę reakcyjną przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu, który przygotowuje się wcześniej (120 ml wody i 12 g wodorowęglanu sodu). Roztwór wodorowęglanu sodu wlewa siędo mieszaniny reakcyjnej i energicznie miesza przez 1-2 minuty.
Po zakończeniu reakcji masę reakcyjną przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu, który przygotowuje się wcześniej (120 ml wody i 12 g wodorowęglanu sodu). Roztwór wodorowęglanu sodu wlewa siędo mieszaniny reakcyjnej i energicznie miesza przez 1-2 minuty.
Dodaje się 30 ml dichlorometanu (CH2Cl2) i energicznie miesza przez 5 min. Zasadę wolną od metylonu ekstrahuje się DCM z tej mieszaniny. Warstwa organiczna jest oddzielana za pomocą lejka rozdzielającego.
Ekstrakcja
Separacja warstw w lejku rozdzielającym (zdjęcie 1). Dolna warstwa to ekstrakt DCM z bazą katynonu. Górną warstwę stanowi frakcja wodna , którą należy oddzielić iekstrahować jeszcze raz 30 ml DCM (zdjęcia 2-3-4). Dolne warstwy organiczne łączy się i przemywa wodą destylowaną 60 ml 3-4 razy w rozdzielaczu, aż do zaniku zapachu metyloaminy (fotografia 5-6). Wolna od metylonu zasada w DCM zawsze znajduje się w dolnej warstwie. Warstwy należy rozdzielać ostrożnie. Należy unikać przedostania się wody do warstwy organicznej. Roztwór organ iczny suszy sięnad MgSO4.
Separacja warstw w lejku rozdzielającym (zdjęcie 1). Dolna warstwa to ekstrakt DCM z bazą katynonu. Górną warstwę stanowi frakcja wodna , którą należy oddzielić iekstrahować jeszcze raz 30 ml DCM (zdjęcia 2-3-4). Dolne warstwy organiczne łączy się i przemywa wodą destylowaną 60 ml 3-4 razy w rozdzielaczu, aż do zaniku zapachu metyloaminy (fotografia 5-6). Wolna od metylonu zasada w DCM zawsze znajduje się w dolnej warstwie. Warstwy należy rozdzielać ostrożnie. Należy unikać przedostania się wody do warstwy organicznej. Roztwór organ iczny suszy sięnad MgSO4.
Zakwaszanie
Roztwór zasady wolnej od metylonu w DCM rozcieńcza się równą objętością suchego acetonu (klasa laboratoryjna 99%+). Następnie dodaje się kwas solny (~35%) w małych porcjach, kroplami. Mieszaninę stale miesza się i kontrolujepH. Pojawi się osad. Jeśli mieszanina staje się bardzo gęsta, dodaje się aceton.
Roztwór zasady wolnej od metylonu w DCM rozcieńcza się równą objętością suchego acetonu (klasa laboratoryjna 99%+). Następnie dodaje się kwas solny (~35%) w małych porcjach, kroplami. Mieszaninę stale miesza się i kontrolujepH. Pojawi się osad. Jeśli mieszanina staje się bardzo gęsta, dodaje się aceton.
Mieszanina musi być bardzo płynna w celu prawidłowego zakwaszenia metylonu. Gdy pH osiągnie 5,5-6, dodawanie HCl zostaje zatrzymane. Mieszanina jest chłodzona i filtrowana.
Jeśli chlorowodorek metylonu nie jest wystarczająco czysty, można przeczytać, jak go oczyścić tutaj. Produkcja dużych kryształów jest opisana w tym artykule.
Oczyszczanie chlorowodorku metylonu suchym acetonem daje dobre rezultaty. Istnieje kilka zdjęć chlorowodorku metylonu przed i po procedurze oczyszczania.
Oczyszczanie chlorowodorku metylonu suchym acetonem daje dobre rezultaty. Istnieje kilka zdjęć chlorowodorku metylonu przed i po procedurze oczyszczania.
Last edited by a moderator:
Używasz tutaj dużo DCM, nie podoba mi się to, czy mogę go zastąpić czymś innym? (Eter?)
