Schemat reakcji |
Odczynniki
- 2-bromo-4'-metylopropiofenon (przypadek 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metylo-2-pirolidon (NMP; przypadek 872-50-4) lub DMSO, DMF, sulfolan - 20 l;
- 40% roztwór wodny metyloaminy (przypadek 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 l;
- Aceton - 30 L;
- Kwas solny w roztworze wodnym (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Woda destylowana - 20 l;
- Siarczan magnezu (MgSO4);
Sprzęt i szkło
- Reaktor wsadowy wyposażony w lejek wkraplania, górne mieszadło, termometr, system kontroli temperatury i chłodnicę zwrotną;
- Papierki wskaźnikowe pH;
- Waga
- Pompa próżniowa;
- Lejek;
- Kilka wiader - 25 L;
- Beczka - 100 l;
- Zlewka - 2000 mL;
- Probówka - 1000 mL;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Łyżki;
- Filtr Nutsche;
- Wyparka obrotowa;
Procedury syntezy
- 5 kg 2-bromo-4'-metylopropiofenonu (lub innego surowego 2-bromo-4'-metylopropiofenonu po reakcjach halogenowania) wlewa się do reaktora wsadowego.
- Następnie do reaktora dodaje się 20 l N-metylo-2-pirolidonu. Włączyć górne mieszadło i podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 40°C.
- Gdy temperatura osiągnie 40°C, do mieszaniny wlewa się 8 l 40% wodnego roztworu metyloaminy i miesza przez 20 minut.
- Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 20 l wody destylowanej i miesza przez kilka minut.
- Do reaktora wlewa się 15-20 l benzenu lub innego odpowiedniego rozpuszczalnika, a mieszaninę miesza się przez kilka minut.
- Po zatrzymaniu mieszadła mieszanina jest dzielona na 2 warstwy.
- Dolna warstwa wodna jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora. Górna warstwa jest odprowadzana do wiadra i suszona MgSO4. Następnie wlewa się ją do innego wiadra.
- Do mieszaniny dodaje się 20 l lodowato zimnego acetonu, a także kroplami kwas solny (HCl 36%), stale mieszając, aby uzyskać pH 5,5-6.
- Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na około 12 godzin.
- Skrystalizowany chlorowodorek mefedronu został następnie przefiltrowany i wysuszony na powietrzu. Wydajność wynosi 58%.
Źródło: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )