Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut

[StarWars]

Witam, jestem zainteresowany syntezą 4mmc z bk4 i octanem etylu i M40%. Dlaczego to jest tak krótkie tylko 20min mix\shake? Dlaczego nie jest podgrzewany? Jaką czystość można osiągnąć? Czy można to zrobić w zamkniętej butelce borokrzemianowej i wstrząsnąć?

 

[G.Patton]

Wystarczy bowiem przekształcić bk4 w 4-MMC. Gotowość reakcji można sprawdzić za pomocą TLC. Można osiągnąć 98+% czystości przez rekrystalizację. System musi być otwarty, aby uniknąć eksplozji.

 

[StarWars]

może eksplodować, jeśli temperatura roztworu znacznie przekroczy temperaturę wrzenia dyfuzora, mam rację?

 

[StarWars]

Robiłem takie testy z toluenem i dcm i nie wybuchło, dlaczego miałoby wybuchnąć z octanem etylu?

 

[G.Patton]

Podczas tej reakcji powstaje Br2. Gdy objętość Br2 jest zbyt duża, reakcja zatrzymuje się.

 

[StarWars]

Więc używasz toulen benzen dcm nie jest taki sam jak na octan etylu?

 

[G.Patton]

Rozpuszczalnik nie odgrywa roli. Br2 jest uwalniany zgodnie z równaniem reakcji.

 

[StarWars]

Używałem dcm i po 10 minutach wstrząsania uzyskałem temperaturę 36 ° C i robię to z dnem, ponieważ jeden facet mówi, że jest również dobry, a później ogrzewałem 2 godziny 40 ° C i czasami wstrząsam i nie wybucham i używam
1kg bk
2l m40
2l dcm
Później, gdy skończę gotować, myję wodę, a później IPA i HCl i wszystko idzie dobrze
Powiedz mi, dlaczego może eksplodować, ponieważ nadal nie rozumiem, kiedy zrobiłem to samo, co na filmie, gdzie ma takie samo szkło, jak mogę użyć butelki i wstrząsnąć tak samo, jak używam mieszadła.

 

[G.Patton]

Ciśnienie Br2 nie będzie zbyt wysokie, aby eksplodować butelkę, prawdopodobnie się mylę, ale bądź ostrożny. Lepiej użyć układu otwartego z chłodnicą zwrotną.

 

[Chemix-Express]

Czy dobrze rozumiem? Dajesz 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatura po 10 minutach automatycznie wzrasta do powyżej 36 stopni, następnie włączasz grzanie na mieszadle i tak mieszasz 2 godziny w temperaturze 40 stopni, tak?

 

[Chemix-Express]

Zakwaszanie kwasem solnym w IPA zamiast acetonem?

 

[StarWars]

Tak.
Z octanem etylu będzie szybciej jak na filmie 20min

 

[StarWars]

U może również używać octanu etylu i HCl

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM powinno być tutaj 3L.

Octanu etylu można użyć mniej

 

[Zarder]

Przepraszam, ale co to jest bk?

 

[HairyPoppins]

Bromoketon

 

[StarWars]

Tak

 

[Chemix-Express]

Mam kilka podstawowych pytań:
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?

Dzięki za poświęcony czas

 

[G.Patton]

Witaj, zadaj pytanie dotyczące tej syntezy w odpowiednim temacie. To nie jest temat o syntezie.
Zależy od skali i temperatury reakcji. Należy unikać przegrzania.
tak, można użyć suchego IPA, ale warto użyć acetonu.
prawie to samo
Widziałeś tutoriale wideo? Tak, można użyć TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Nie próbuję cię poprawiać, ale uczę się i próbuję równań w tej chwili. Czy mógłbyś potwierdzić następujące:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?

Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton

 

[Mellym]

Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu

następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:


Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:

W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.

Godzinę później:

Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.

I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.

 

[StarWars]

kolba powinna być szczelnie zamknięta i powinna być energicznie mieszana

 

[StarWars]

Używasz za dużo octanu etylu, potrzebujesz tylko 100 ml, a nie 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Tak. W przeciwieństwie do innych rozpuszczalników, których można z grubsza użyć w ilości x 3, ten jest x 2.
100g ketonu
200 ml octanu etylu
200 ml metyloaminy
Nie podgrzewać, tylko delikatnie podgrzać do 30c.
Dodaj aminę, nie ma potrzeby wkraplania, po prostu dodaj ją bezpośrednio, ale nie przesadzaj.
Temperatura wzrośnie do 50/60 i powoli ostygnie. Kolory to jasnożółty, ciemniejszy żółty, oczyszczony żółty, oczyszczony głęboki ciemnożółty. Gotowe

Bardzo fajna droga, nie ma zapachu aminy jak DCM i można ją wyrzucić do toalety.
Zrobiłem to nawet w salonie kilka razy bez problemu