Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut

[G.Patton]

Podczas tej reakcji powstaje Br2. Gdy objętość Br2 jest zbyt duża, reakcja zatrzymuje się.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Więc używasz toulen benzen dcm nie jest taki sam jak na octan etylu?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM powinno być tutaj 3L.

Octanu etylu można użyć mniej

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Mam kilka podstawowych pytań:
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?

Dzięki za poświęcony czas

 

[TheVacuumGuy]

Nie próbuję cię poprawiać, ale uczę się i próbuję równań w tej chwili. Czy mógłbyś potwierdzić następujące:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?

Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu

następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:


Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:

W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.

Godzinę później:

Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.

I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.

 

[StarWars]

Używasz za dużo octanu etylu, potrzebujesz tylko 100 ml, a nie 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Tak. W przeciwieństwie do innych rozpuszczalników, których można z grubsza użyć w ilości x 3, ten jest x 2.
100g ketonu
200 ml octanu etylu
200 ml metyloaminy
Nie podgrzewać, tylko delikatnie podgrzać do 30c.
Dodaj aminę, nie ma potrzeby wkraplania, po prostu dodaj ją bezpośrednio, ale nie przesadzaj.
Temperatura wzrośnie do 50/60 i powoli ostygnie. Kolory to jasnożółty, ciemniejszy żółty, oczyszczony żółty, oczyszczony głęboki ciemnożółty. Gotowe

Bardzo fajna droga, nie ma zapachu aminy jak DCM i można ją wyrzucić do toalety.
Zrobiłem to nawet w salonie kilka razy bez problemu

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?