Podczas tej reakcji powstaje Br2. Gdy objętość Br2 jest zbyt duża, reakcja zatrzymuje się.
- By StarWars
Więc używasz toulen benzen dcm nie jest taki sam jak na octan etylu?
Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut
- Thread starter StarWars
- Start date
Mam kilka podstawowych pytań:
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?
Dzięki za poświęcony czas
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?
Dzięki za poświęcony czas
- By TheVacuumGuy
Nie próbuję cię poprawiać, ale uczę się i próbuję równań w tej chwili. Czy mógłbyś potwierdzić następujące:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?
Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?
Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton
Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu
następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:
Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:
W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.
Godzinę później:
Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.
I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu
następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:
Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:
W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.
Godzinę później:
Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.
I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.
Attachments
- By StarWars
Używasz za dużo octanu etylu, potrzebujesz tylko 100 ml, a nie 250 ml.
- By TheVacuumGuy
Tak. W przeciwieństwie do innych rozpuszczalników, których można z grubsza użyć w ilości x 3, ten jest x 2.
100g ketonu
200 ml octanu etylu
200 ml metyloaminy
Nie podgrzewać, tylko delikatnie podgrzać do 30c.
Dodaj aminę, nie ma potrzeby wkraplania, po prostu dodaj ją bezpośrednio, ale nie przesadzaj.
Temperatura wzrośnie do 50/60 i powoli ostygnie. Kolory to jasnożółty, ciemniejszy żółty, oczyszczony żółty, oczyszczony głęboki ciemnożółty. Gotowe
Bardzo fajna droga, nie ma zapachu aminy jak DCM i można ją wyrzucić do toalety.
Zrobiłem to nawet w salonie kilka razy bez problemu
100g ketonu
200 ml octanu etylu
200 ml metyloaminy
Nie podgrzewać, tylko delikatnie podgrzać do 30c.
Dodaj aminę, nie ma potrzeby wkraplania, po prostu dodaj ją bezpośrednio, ale nie przesadzaj.
Temperatura wzrośnie do 50/60 i powoli ostygnie. Kolory to jasnożółty, ciemniejszy żółty, oczyszczony żółty, oczyszczony głęboki ciemnożółty. Gotowe
Bardzo fajna droga, nie ma zapachu aminy jak DCM i można ją wyrzucić do toalety.
Zrobiłem to nawet w salonie kilka razy bez problemu
Last edited: